| 研究課題/領域番号 |
15K20959
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| 研究機関 | 東京大学 |
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研究代表者 |
栃木 栄太 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (50709483)
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| 研究期間 (年度) |
2015-04-01 – 2018-03-31
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| キーワード | 粒界 / 破壊 / セラミックス / ドーパント / 透過型電子顕微鏡（TEM） / その場観察 |
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| 研究実績の概要 |
本年度の主な研究成果は下記の通りである。
粒界における局所的な機械的応答を評価するには、透過型電子顕微鏡(TEM)その場機械試験が有効である。これまでは、TEMその場ナノインデンテーション法による解析研究を行ってきたが、応力測定の定量性や空間分解能の制約が問題となっていた。このため本年度は、新たなTEMその場機械試験装置の開発と実証を行った。既存の高精度電圧印加ホルダーに適合する小型荷重負荷デバイスを作製し、TEM内において動作テストを行ったところ、原子分解能観察に耐え得る安定性を有していることが確認された。ついで、本デバイスに試料を固定して実験を行ったところ、試料形状に対してデバイスの最大負荷荷重が小さく、試料の変形および破壊挙動を確認するには至らなかった。現状においてはデバイスの改造による最大負荷荷重の増加と、試料形状の最適化が課題となっている。本成果の一部は国際学術論文にて報告している。なお本項目は一部共同研究として執り行った。
粒界強度特性を評価するためには粒界構造に関する知見が必須である。代表的な構造用材料であるアルミナ{1-100}/<11-20>粒界に配列する転位ならびに積層欠陥構造を環状明視野走査TEM(ABF-STEM)により詳細に解析した。ABF-STEM観察の結果、粒界転位は3本一組の部分転位となっており、それらの間には{1-100}面上の積層欠陥が2種類形成されていることが分かった。さらに理論構造計算ならびにABF-STEMシミュレーションを行い、積層欠陥の原子構造を同定した。この結果は本粒界の強度特性を検討する上で基礎的な知見となると言える。なお、本成果の一部は国際会議での講演ならびに国際会議紀要集にて報告している。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
小型荷重負荷デバイスを用いたその場TEM機械試験法に関して、未だいくつかの課題が残されているものの、実験に使用可能な程度の安定性を有していることが確認された。本手法は粒界強度特性の評価に用いることができると考えられ、従来手法では達成が難しい精度での計測実験が可能になると期待される。また、その他の研究項目についてもおおむね計画通りに進行しており、成果発表も一定程度なされている。
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| 今後の研究の推進方策 |
新たに開発を開始した小型荷重負荷デバイスを用いたその場TEM機械試験法の課題解決を早期に図る計画である。具体的には、デバイスの設計変更により最大負荷荷重の増加を図ること。また、試料作製方法の見直しにより小さな負荷荷重で変形および破壊が進行する試料形状とすることである。これらは大幅な計画変更をすることなく実施できる見込みである。研究年度内上期中にこれらの課題を解決し、下期では本手法を用いた粒界破壊現象の直接観察に注力する。また本実験に向けて、これまでに得られた知見を元に実験に適する粒界および添加元素を選定し、必要に応じて構造解析を行っておく予定である。最終的には本プロジェクトの目標である粒界破壊強度に対する添加元素効果に関する知見を得ることを目指す。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
本差額は主に物品費の支出が計画よりも減額できたこと起因している。研究費については効率的な支出を行うことに留意しており、実験試料に供試材を用いる等の措置を行ったためである。また、当初計画には想定していなかった国外での招待講演依頼があり、物品費の計画分を一部旅費として支出しており、結果的に３０万円程度の差額が生じる形となった。
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| 次年度使用額の使用計画 |
翌年度分は計90万円程度の予算額となる。物品費30万円（実験器具、試料等）、旅費50万円（国外学会1回、国内学会2回）、その他10万円程度（学会参加費、機器使用料）の支出を予定している。
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