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本研究ではTiCl2-MgCl2溶融塩のMg還元による繰返しTi生成反応について調査し、連続化可能なTi新製錬法に関する研究を行った。繰り返し法とは、以下に示すような(1)塩化、(2)還元を繰り返し行うことによりTiの生成量を増やし、効率よくTiを得ることが可能となるプロセスである。
Ti(s)(in MgCl2(1))+TiCl4(g)=TiCl2-MgCl2 (1)
TiCl2-MgCl2(1)+Mg(1)=Ti(s)+MgCl2(1) (2)
本研究課題ではTiとTiCl4の反応性、TiCl2とTiCl3の生成を観察して繰り返し可能な条件を探索することを目的とした。また繰り返し実験終了後、加熱分離による生成TiとMgCl2の分離性、生成Tiの性状についても調査した。
本研究における繰り返し実験では未反応のTiCl4は確認されず、TiとTiCl4は充分反応していた。繰り返し可能なTiCl3抑制条件を探索することはできなかったが、TiCl3生成理由を考察した結果、TiC14と蝕同時供給、一定時間Arバブリングの改良を行うことでTiCl3抑制条件を探索できる可能性があると考える。繰り返し実験終了後、生成チタンとMgCl2の加熱分離を950℃、12時間で行い、残りを希塩酸と純水でリーチングした。加熱分離工程でのMgCl2回収率は全体の81.3%であり、得られたTiは塊状と粉末状であった。塊状Tiは100μm程度の柱状の形状が観察され、粉末状Tiは小さな粒子が焼結した100〜200μm程度の粒状の形状が観察された。成分分析結果より生成Tiの品位は85.6%であった。これは塊状Tiが混合溶融塩を内包したまま焼結してしまい、リーチング工程で塩素を取り除くことが困難であったためであると考えられる。
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