| 研究課題/領域番号 |
16H02288
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
陣内 浩司 東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (20303935)
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| 研究分担者 |
樋口 剛志 東北大学, 多元物質科学研究所, 助教 (50547304)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | 高分子材料物性 / 電子線トモグラフィー / 有限要素法 |
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| 研究実績の概要 |
高分子と無機物をハイブリッド化した複合材料（「ナノ複合材料」）は、軽量で高強度という特性を活かし、これまで金属・無機材料しか用いられなかった素材を次々と置き換えつつある。研究代表者は材料の内部構造をnmスケールで３次元可視化できる「３次元電子顕微鏡法（電子線トモグラフィー）」をナノ複合材料に適用し、その構造解析に成果を挙げてきた。本研究では、試料に引張り変形を加えながら最大75度まで傾斜させ、同一視野の３次元像をひずみの関数として連続取得できる電子顕微鏡用「試料延伸トモグラフィーホルダー」を開発し、ナノ複合材料の延伸による３次元構造の変化を初めて３次元可視化することを目指す。さらに、このような動的過程における３次元構造観察結果を計算科学と連携させることで、ナノ複合材料の力学物性発現のメカニズムをナノスケールから解明し、軽量高強度なナノ複合材料における構造設計法の確立につなげてゆく。
本研究2年度である平成29年度は、初年度に試作した試料延伸トモグラフィーホルダーを用いたナノ複合材料の初期延伸実験の結果を受け、試料の変形が純粋に一軸延伸と見なせるようになるために必要な試料の大きさについて検討を行った。その結果、試料延伸軸と垂直な方向の長さが（ホルダーの）ギャップの約8倍程度であれば、試料の中心付近は一軸延伸と見なせることが分かった。次に、試料延伸状態でのホルダー傾斜による電子線トモグラフィ観察の可能性についても検討を行い、開発した試料延伸トモグラフィーホルダーを用いて定量的な３次元像の取得が可能であることを確認した。さらに、計算科学（有限要素法、FEA）との連携については、延伸途中の２次元像を画像処理することで（試料の内部構造による）延伸度合いの不均一性の違いを明らかにする解析をスタートした。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
今年度は、初年度（平成28年度）の試料延伸トモグラフィーホルダーの試作・製作・高分子ナノ複合材料を用いた予備テストに引き続いて、(i)高分子ナノ複合材料の同視野トモグラフィー実験、および、(ii)有限要素法（FEA）と同視野延伸実験結果の連携による力学予想、について検討を行った。
まず、(i)に関連して、ナノ複合材料の延伸の際、ホルダー側の機械的な延伸動作に対して試料の均一な延伸が行われなければならない。初年度の予備実験では、超薄切片試料の延伸軸方向の長さに対して、それに垂直方向の幅が狭く、延伸時に純粋な一軸延伸にはなっていなかった。そこで、（高分子ナノ複合材料ではなく）試料サイズを大きく取れる高分子キャスト膜を用い、ホルダーの機械的延伸に伴う試料の微視的変形を、試料表面に塗布した金ナノ粒子の移動を実測することで定量化し、純粋な一軸延伸が得られる試料の大きさを検討した。その結果、試料延伸軸方向とそれに垂直な方向の長さの比が1:8程度であれば、試料の中心付近は一軸延伸と見なせることが分かった。次に、本来の研究計画に従い、高分子ナノ複合材料の超薄切片試料を用意し、試料延伸状態でのホルダー傾斜による電子線トモグラフィー観察の可能性についても検討を行ったところ、本開発のホルダーを用いて定量的な３次元像の取得が可能であることを確認した。さらに、(ii)のFEAと延伸実験の連携については、高分子ナノ複合材料の同視野延伸実験結果（2次元）に対して、延伸中の試料中のフィラーの位置を追跡し、試料中の延伸度合いの不均一性を可視化することに成功した。フィラー凝集体が密な部分と粗な部分で局所的な延伸には大きな差がありそうである。これはFEAで予測される応力の部分集中と関連があるように思われる。
以上、今年度は十分な成果を出すことができ、研究全体は順調に進んでいる。
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| 今後の研究の推進方策 |
今後の研究を進めるにあたり、比較的順調に進んだ平成29年度の検討結果を踏まえ、次のような項目について検討を行い、ナノ複合材料の延伸における３次元構造の動的変化を計算科学と連携させることで、ナノ複合材料の力学物性発現のメカニズムをナノスケールから解明し、軽量高強度なナノ複合材料における構造設計法の確立を行う。
昨年度の検討結果に基づき、高分子ナノ複合材料の一軸延伸を実現するために必要な試料形状、すなわち、延伸軸とそれに垂直な方向の比が1:8程度の超薄切片試料の実現が必要である。これまで用いていた試料延伸トモグラフィーホルダーの延伸軸方向の初期ギャップは200ミクロンであり、上の結果によると、これと垂直な方向の試料長さは1.6ミリ程度にする必要がある。しかし、高分子ナノ複合材料のようにミクロトームによる超薄切片化が必要な試料では、このような巨大な超薄切片の作製は非常に困難であり、従って、ホルダーのギャップを数十ミクロンまで狭める必要が生じる。しかし、そのような狭いギャップでは、３次元観察に可能な傾斜角度を十分に取ることが難しくなることが予想される。そこで、ホルダー先端のデザインを再考し、ギャップ30ミクロンほどで傾斜角が70度まで取れるような改造を行う。この部分については、研究代表者が研究協力者（メルビル：宮崎裕也）と共に進める。
上記の改造ができ次第、試料形状を最適化した高分子ナノ複合材料を作製し、その変形の様子をトモグラフィーによる３次元観察を実施する。この点に関しては、昨年度の実績があるので、問題は生じないと考えている。次に、試料延伸下の同視野３次元構造結果を有限要素法（FEA）による予想３次元像と比較し、FEAの妥当性について最終結論を出す。この部分については、研究代表者が研究協力者（ブリヂストン：芥川）と共に進める。
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