| 研究課題/領域番号 |
16H03819
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| 研究機関 | 立命館大学 |
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研究代表者 |
安藤 妙子 立命館大学, 理工学部, 准教授 (70335074)
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| 研究分担者 |
鳥山 寿之 立命館大学, 理工学部, 教授 (30227681)
中島 正博 名古屋大学, 工学研究科, 助教 (80377837)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | 単結晶シリコン / 引張試験 / TEM / 高分解能観察 / ピエゾ抵抗効果 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では，単結晶シリコンのナノ薄膜・ナノワイヤに引張荷重を与えたときの変形・破壊挙動を透過電子顕微鏡（TEM）内で実観察するためのデバイスを開発した．
まず１軸駆動のTEMホルダを本研究用に改良し，TEMホルダ内にピエゾアクチュエータを導入して，200V 程度の電圧印加で100ミクロン程度の移動を可能にする駆動系へと発展させた．これでシリコンデバイスへのTEM内での荷重負荷が可能となった．
また，高分解能観察時において引張荷重を徐々に負荷していったとき，観察位置が移動しないようにする構造を実現するために，まずは解析を用いて，一点に荷重を１軸方向に与えることで両側引張状態とし，さらに試験片中央がXY軸ともに移動しない構造を設計した．また，マイクロマシニング技術を利用してシリコンチップを微細加工することで，設計したデバイスの製作を行った．
製作したデバイスの動作確認を，まずは走査型電子顕微鏡（SEM）内で行った．TEMホルダの駆動系とデバイスをSEM内に導入し，実際に電圧を印加して試験片が引張状態により破断に至ることを確認した．一方で両側引張は問題なく確認できたが，試験片の幅方向に移動してしまうことも明らかとなったため，シリコンの加工条件，とくにドライエッチングの条件を最適化し，製作したデバイスがより設計したものに近くなるようにした．
引張試験用の実験以外では，荷重計測用の構造をより精度よく設計するために，単結晶シリコンおよび多結晶シリコンのピエゾ抵抗効果のテンソル解析理論を新たに考案し，簡易実験によりその理論がほぼ実際のピエゾ抵抗素子からの結果と一致することを確認した．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
実際には平成28年度の研究計画は下記の通り順調に進行していた．
TEM内引張試験を実施するために必要なTEMホルダを改良した．実際には保有するTEMホルダに内蔵するピエゾアクチュエータ２つに増やし，直列に並べることで200V 程度の電圧印加で50 ミクロン程度，TEMホルダ先端のエンドエフェクタが移動するようにした．一方で，荷重点に最大50ミクロンの変位が与えられることで，単結晶シリコンが両側引張となるようにする構造を設計することにした．設計のポイントは，１軸方向の力を反対向きの２つの力に変換すること，それにより両側に引っ張られたとき試験片が長軸方向だけでなく幅方向にも変位しないようにすることの２点である．簡易モデル構造から，有限要素解析を利用して各部位の寸法を決定し，最終的に上記２点を満たす最適な構造を設計した．設計した構造を実現するためにマイクロマシニング技術を利用した微細加工によりシリコンデバイスチップを完成させた．またTEM観察を可能とするために試験片の厚さを200 nm 以下にする必要があったため，化学機械研磨（CMP）とアルカリ溶液エッチングの併用を試験片部分を薄化する手法とした．実際に実現したデバイスはSEM内での予備試験を行い，シリコンエッチング等に課題があることを確認した．
これまでのTEMホルダ改良や試験デバイスの開発は，名古屋大学の共用施設であるTEM（H800，日立ハイテク）で実験を行うことを前提に進めてきたが，平成29年度より共用TEMが変更（JEM-2100，日本電子）に変更することが３月に明らかとなった．したがって平成29年度の初期に改めてTEMホルダの製作や開発したデバイスをそのまま利用できるか等の確認が必要となる．このため，研究に若干の遅れを来している．
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| 今後の研究の推進方策 |
前年度に開発したTEM（H800，日立ハイテク）用試験デバイスおよび準備した1軸駆動TEMホルダを，TEM（JEM-2100，日本電子）用に改良することその上で当初の計画通り，特性評価試験やTEM観察等の実験を行い，引張試験を中心にデータを蓄積するとともにその比較検証等を行っていく．
(1) ナノ構造の引張試験の実施：研究目的で挙げた「機械的な変形，強度などを測る」こと，「局所的に生じる転位やアモルファス化を明確」にすることに関する試験に取り組む．マイクロスケールのシリコンは脆性材料であるため， 10 nm ~ 1000 nm の間に，脆性から延性へと推移することが考えられる．脆性延性遷移を高精度な荷重・ひずみ計測系により同定する．さらに塑性変形に関しては，局所的な領域での転位発生やアモルファス化を実時間観察によって明確にしていく．
(2) ナノ構造の電気物性評価：研究目的の一つである「半導体のピエゾ抵抗効果」をシリコンナノ構造について検証する電気物性評価を行う．半導体パラメータと引張試験用MEMSデバイスを用いて，応力印加時の電気抵抗を測定し，10 nm～ 100 nm におけるピエゾ抵抗係数の寸法依存性について系統的な評価を行う．TEM内で同様の実験を可能にし，原子レベルで局所的なひずみ場がピエゾ抵抗効果に及ぼす影響について評価を行う．
研究を遂行する上で10 nm オーダーのナノ構造の作製に関して，現有の設備での加工方法が確立しておらず，問題が生じることが予想された．また平成28年度は加工装置（DRIE：深掘りエッチング）の故障による長期使用停止などが生じた．現在大阪産技研や理研などで加工依頼や装置利用できる施設を挙げており，設備等の不備が原因となる研究振興の遅れが生じないよう対策を立てている．
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