| 研究課題/領域番号 |
16H04078
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| 研究機関 | 国立研究開発法人物質・材料研究機構 |
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研究代表者 |
遊佐 斉 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 機能性材料研究拠点, 主席研究員 (10343865)
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| 研究分担者 |
平尾 直久 公益財団法人高輝度光科学研究センター, 利用研究促進部門, 研究員 (70374915)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | 鉱物物理 / X線回折 / 高圧 / 差応力 |
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| 研究実績の概要 |
本研究は、固体圧力下での、最大主応力軸および最小応力軸のみならず、広い範囲の方位角において粉末X線回折データを取得し、差応力解析を速やかにおこなうシステムを構築することを目指している。それにより、超高圧力実験における圧力と応力の関係を再考察し、汎用的応力・圧力スケールの再構築をおこなう。また、選択配向の決定による構造解析への応用、高圧下でのアニールによる歪み除去効果の定量的な考察といった、高圧実験で今まで放置されがちな、固体圧力下での高圧実験の諸問題について、測定技術的側面から総合的解決を試みることを目標としている。本年は、当初の予定通り、DAC本体を、リモート制御できるXYZθ軸およびスイベル軸ω（±10°）を有する広方位高圧下応力解析装置を設計・試作した。既存のDAC多軸揺動装置を部分的に有効活用し、揺動実験も併用できる装置となった。さらに、本装置に用いるための新たにラディアル大開口型ダイヤモンドアンビルセル（DAC）本体の設計と試作をおこなった。二種類のDACの試作をおこない、そのうち一つは従来の広開口DACを改造することで実現し、もう一つは、新設計によるものである。これらの広方位高圧下応力解析装置およびラディアル大開口型DACをSPring-8のビームラインBL04B2に設置し、動作確認をおこなうとともに、リモートプログラムの作成をおこなった。本装置および試作したDACにより、最大主応力軸方向を入射X線方向に合わせ込むことが機械的に可能となったことが確認された。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
広方位高圧下応力解析装置はDAC多軸揺動装置の製作の経験を活かし、揺動機構を高精度化したうえで、DACの加圧軸の垂直方向からのX線入射のみならず、多方向からの回折実験をおこなうことが可能である。DAC中の試料位置がDAC回転軸から離れるため、重心を調整する必要が生じたが、カウンターバランスを付与することにより克服した。また、正確な方位決めのため、回転軸とスイベル軸にエンコーダを設け、角度再現性を確保することに成功した。広開口DACは、当初新規のものを準備する予定であったが、放射光実験の実施時期と、共同研究者の不慮の事故による設計の遅れのため、既存の広開口DACを改造することにより、年末の放射光実験での広方位高圧下応力解析装置の動作確認に間に合わせることができた。その際、適合したリモートプログラムの開発をおこない、その後、実際の試料（NaCl)を高圧状態にして加圧軸垂直方向および水平方向からのX線回折データを収集することに成功した。
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| 今後の研究の推進方策 |
本年は、回折計の設計・試作がほぼ予定通りおこなわれ、放射光ビームラインにおいて正常動作することも確認された。そこで、来年度は実際の様々な試料を、広い圧力範囲で測定し、差応力－歪み解析をおこなうことを試みる。具体的には、回折線の指数ごとの歪みの違いを検討するために、同一構造でヤング率の大きく違うもの（例えばNaClとTaCやWとFe))について比較検討する。また、AuやNaCl,MgO等の状態方程式が精密決定されているものを用いて、非静水圧下における圧力スケールのずれを感知することを試みる。また、二次元カルコゲナイド物質など高配向試料への多方向回折による効果も確認する。
技術開発的な挑戦としては、軽元素ガスケット材の開発を試みる。本加圧軸垂直方向からの回折実験では、ガスケットを透過して高圧試料にX線が入射するため、軽元素からなるガスケットを使用することが求められている。本年度はベリリウム製ガスケットを使用したが、透過能は問題ないものの、その回折ピークについては、少量の酸化ベリリウムとともに多数出現するため、複雑な構造の物質を取り扱う場合、試料の回折線との重なりが問題になる。そこで、ポリイミド等を主体とした、低散乱非晶質のもので、かつ靭性のあるガスケット材について検討を進めたい。当初予定していた、マイクロコリメーティグの開発は、現状、本実験がおこなえるビームライン（SPring-8 BL04B2）ではX線強度的に実験が難航すると考えられるので、既存の50μサイズのコリメーターで実験をおこなうことに変更する。また、昨今の放射光実験における競争の激化にともなうマシンタイムの減少に備えるため、新たなビームラインへの汎用的DAC回折計の導入をおこなうことも検討したい。
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