本研究は,充放電状態にあるリチウムイオン二次電池 (LIB) の電極活物質の構造変化及び電気二重層キャパシタ (EDLC) 用の多孔性カーボン電極上における二重層形成過程を高分解能走査透過型電子顕微鏡 (HR-STEM) によって明確化し,得られた情報を元に蓄電デバイスの高機能発現に向けた電極材料を設計することを目的としている。 これまでEDLC電極材料として多孔性カーボン材料をターゲットとしていた。しかしながら,隔膜使用のホルダーでは電子顕微鏡観察において十分なコントラスが取りにくいことから,本年度はEDLC電極材料としても近年注目されている複合原子層物質 (MXene) を用いた。また,電子顕微鏡内においても安定に存在するイオン液体を電解液として用い,in-situ試料ホルダーの様式を変更することで元素分析と電子顕微鏡観察の同時測定を可能とした。 昨年度考案したsemi in-situ法に対して,LIB電極活物質であるSnO2ナノ粒子を用いて観察法の最適化を行った。電子顕微鏡への挿入前においては,隔膜外部を真空下に置くことでセルへの電解液の変更・流入・除去が大気下においてスムーズに行うことが可能となり,SnO2ナノ粒子を担持した電極セルにおいて充放電測定を達成できた。一方,これまで課題となっていた電子顕微鏡から液中観察ホルダーへの電場干渉に関しては,ホルダー内部の修正を施すことでこれまでよりも影響を低減させることができたが,電極反応の正確な追跡にはさらなる調整が必要である。
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