| 研究課題/領域番号 |
16H06121
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
且井 宏和 東北大学, 金属材料研究所, 特任准教授 (70610202)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | ダイヤモンド / 化学気相析出 / 高速焼結 / 硬質 / シリカ / 炭化ケイ素 / 粉末コーティング |
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| 研究実績の概要 |
本研究の目的は、粉体表面改質と高速焼結を複合した低圧プロセスにより、超硬ダイヤモンド焼結体を創出することである。このために、「ダイヤモンド粉末表面におけるセラミックス層の化学気相成長」、「複合層による高速焼結機構」、「ダイヤモンドの高密度化と組織制御」および「超硬特性の支配因子」の4点を重点課題とする。これらの課題に対し、粉末表面で構造や機能が変化（傾斜）する気相成長技術を粉体改質手法として提案し、低加圧下における緻密で強い組織を高速に形成する焼結原理を構築する。平成28年度は、先ず、ダイヤモンド粉末表面におけるSiC層の化学気相成長技術の確立に焦点をあてた。回転CVD法によりダイヤモンド粉末にSiC層をコーティングし、成膜温度や原料供給条件および粉末の粒径がSiC層の微細組織や膜厚、組成に及ぼす影響を調べた。従来、SiCのCVD合成には塩化物系の原料が用いられてきたが、Hexamethyldisilane（HMDS）やポリカルボシランなど安全性の高い原料に対して条件最適化を行い、サブミクロンサイズのダイヤモンド粉末表面を緻密で均質なSiC層でコーティングすることに成功した。得られたSiC層/ダイヤモンド粉末にSiO2ナノ粒子をボールミルで混合し、放電プラズマ焼結することで、空隙やクラックのなダイヤモンド基複合材を作製した。このときの圧力は100MPa、焼結温度は1873 Kであり、CVDコーティングと高速焼結手法を用いることで、GPaレベルの超高圧装置を必要とせずにダイヤモンド基複合体を高密度化できることを明らかにした。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
当初の予定は回転CVDによるダイヤモンド粉末へのSiC層のコーティングにおいて、高純度のSiC層を作製する予定であったが、HMDSを原料としたコーティング粉末や焼結体の微細構造・解析を進める過程で、SiC層中に炭素が過剰に含まれることがわかった。これにより、原料をSi/C組成比の高いポリカルボシラン原料を用いてコーティング条件の最適化を行うとととも原料供給機構の改造を行ったことで、SiC層のコーティング実験に当初よりも2か月程度多くの時間を要した。
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| 今後の研究の推進方策 |
平成28年度中に、回転CVDによるダイヤモンド粉末へのSiC層コーティング技術を確立し、これを用いた放電プラズマ焼結により高密度化できることを明らかにした。今後、コーティング層の構造と焼結体の機械的特性との相関を調べ、得られた結果をコーティング実験にフィードバックすることで、ダイヤモンド粉末表面層の最適化を行う。ダイヤモンド粉末の特性、コーティング層、SiO2添加量が焼結挙動に及ぼす影響を明らかにし、焼結メカニズムの検討と機械的特性の向上を目指す。一方、連続積層技術による組成や構造を制御したコーティング層の高機能化を試み、従来法では必要条件であった超高圧環境や金属助剤が不要な低加圧下での硬質ダイヤモンド焼結プロセスを確立する。
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