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2016 年度 実績報告書

偏光ラマン分光法を用いた結晶性高分子材料のその場3次元配向評価

研究課題

研究課題/領域番号 16J00528
研究機関金沢大学

研究代表者

木田 拓充  金沢大学, 自然科学研究科, 特別研究員(DC1)

研究期間 (年度) 2016-04-22 – 2019-03-31
キーワードラマン分光法 / 分子配向 / 結晶性高分子 / 一軸変形 / 3次元配向評価 / 高分子材料物性
研究実績の概要

既存のラマン分光装置に対して、新たにZポラライザーを組み込むことで、xyzの各軸方向に偏光した入射光を作り出し、分子配向状態の3次元的な評価を行った。本研究ではz軸方向(試料深さ方向)の偏光状態が重要であり、ラマンテンソルが既知な石英試料の偏光ラマンスペクトルを測定することで、z軸方向に対する偏光状態が正しく生成されていることを確認した。加えて、ポリエチレンにおけるラマンテンソル解析を行い、配向関数を算出する連立式を3次元に拡張することに成功した。試料には一軸延伸した高密度ポリエチレンおよび圧延操作によって二軸配向状態となっている低密度ポリエチレン試料を用いた。上述した3次元配向評価法を適用することによって5種類の配向関数を算出し、分子配向状態を3次元で評価することに成功した。その結果、一軸延伸した試料は、分子鎖の配向分布が延伸軸回りで対称となっているが、圧延試料は深さ方向に配向した分子鎖がほとんど存在しておらず、面内配向状態であることがわかった。
分子量が異なる高密度ポリエチレン試料を用いて、一軸延伸過程におけるその場ラマン分光測定を行うことで、分子配向挙動をリアルタイムで評価した。延伸初期段階における分子配向挙動は分子量にほとんど依存しないことがわかった。試料を高ひずみ領域まで延伸し、試験片の不均一変形が開始すると、分子量が低い試料ほど分子鎖が延伸方向へと高度に配向することが明らかになった。小角X線散乱測定を行ったところ、分子量が低い試料ほど長周期や結晶厚が小さくなっており、低分子量の試料は結晶構造が小さいことから、延伸方向へと高度に配向したと考えられる。以上より、分子量が分子配向状態に与える影響を構造の観点から明らかにした。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

上記の通り、3次元配向評価法を確立し、異なる変形を与えた試料の分子配向状態を3次元で評価することに成功した。また、分子量などの構造パラメータが分子配向挙動に与える影響を構造論的に解明することができたため、本研究課題がおおむね順調に進展していると考えられる。

今後の研究の推進方策

3次元配向評価装置に小型引張試験機を組み込むことで、一軸延伸過程におけるその場3次元配向評価を行う。また、分子量や分子量分布が異なる試料を用いて、一次構造が分子配向挙動に与える影響について検討する。

  • 研究成果

    (8件)

すべて 2017 2016 その他

すべて 国際共同研究 (1件) 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (5件) (うち国際学会 2件) 産業財産権 (1件)

  • [国際共同研究] 華東理工大学(中国)

    • 国名
      中国
    • 外国機関名
      華東理工大学
  • [雑誌論文] Rheo-Raman Study of Isotactic Polypropylene under Tensile Deformation2017

    • 著者名/発表者名
      Takumitsu Kida, Yusuke Hiejima, Koh-hei Nitta
    • 雑誌名

      Macromolecular Symposia

      巻: 印刷中 ページ: -

    • DOI

      -

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] Microscopic deformation behaviors of polyethylene and polypropylene probed by in situ Raman spectroscopy2016

    • 著者名/発表者名
      Takumitsu Kida, Yusuke Hiejima, Koh-hei Nitta
    • 学会等名
      6th International Conference on Polyolefin Characterization
    • 発表場所
      Hotel Hyatt on the Bund (Shanghai, China)
    • 年月日
      2016-11-06 – 2016-11-09
    • 国際学会
  • [学会発表] In-situラマン分光法を用いた高密度ポリエチレンの熱延伸過程における変形挙動の解析2016

    • 著者名/発表者名
      木田拓充、比江嶋祐介、新田晃平
    • 学会等名
      第64回レオロジー討論会
    • 発表場所
      大阪大学豊中キャンパス (大阪)
    • 年月日
      2016-10-28 – 2016-10-30
  • [学会発表] Effect of molecular weights on deformation mechanism of HDPE solid investigated by rheo-Raman spectroscopy2016

    • 著者名/発表者名
      Takumitsu Kida, Yusuke Hiejima, Koh-hei Nitta
    • 学会等名
      International Congress on Rheology 2016
    • 発表場所
      Kyoto TERRSA (Kyoto, Japan)
    • 年月日
      2016-08-08 – 2016-08-13
    • 国際学会
  • [学会発表] In-situラマン分光法を用いた分子量分布の異なる高密度ポリエチレンの一軸延伸過程における変形挙動の解析2016

    • 著者名/発表者名
      木田拓充、比江嶋祐介、新田晃平
    • 学会等名
      平成28年度繊維学会年次大会
    • 発表場所
      タワーホール船掘 (東京)
    • 年月日
      2016-06-08 – 2016-06-10
  • [学会発表] In-situラマン分光法を用いた分子量および分子量分布が異なる高密度ポリエチレンの一軸延伸過程における変形挙動の解析2016

    • 著者名/発表者名
      木田拓充、比江嶋祐介、新田晃平
    • 学会等名
      第65回高分子学会年次大会
    • 発表場所
      神戸国際会議場 (神戸)
    • 年月日
      2016-05-25 – 2016-05-27
  • [産業財産権] 結晶性高分子の劣化測定方法2016

    • 発明者名
      新田晃平、比江嶋祐介、五十嵐敏郎、木田拓充、竹田健人
    • 権利者名
      新田晃平、比江嶋祐介、五十嵐敏郎、木田拓充、竹田健人
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      2016-248326
    • 出願年月日
      2016-12-21

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公開日: 2018-01-16   更新日: 2022-02-16  

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