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申請者は「高効率非対称キャパシタ開発に向けた水酸化ニッケル（Ni(OH)2)の化学組成とメソ・マクロ構造設計」を課題とした研究に取り組んだ。本課題では、微細結晶を合成し、ナノビルディングブロック(NBB)として活用することで、メソ・マクロ構造の制御を目指している。初年度である本年は、以下の2点を目標として研究を進めた。
(1)その場観察による核生成、結晶成長、粒子凝集プロセスの解明
Ni(OH)2をNBBとした材料設計を行うあたり、エポキシドを用いたアルカリ化プロセスを採用した。小角X線散乱測定、赤外分光測定、紫外-可視-近赤外分光測定を用いたその場観察により形成機構の解明を図り、結果として1次粒子の成長は反応開始後20分で完結し、それ以降は徐々に粒子同士が凝集していくことが明らかとなった。また、結晶表面にはカルボン酸が吸着しており、その量によって分散安定性を制御可能であることが見出された。以上を基に合成条件を検討することで、2 nm程度の安定分散したNi(OH)2 NBBの合成に至った。
(2)スプレー乾燥法を用いたメソ・マクロポーラスNi(OH)2の作製および化学組成・メソ構造制御
界面活性剤のナノ相分離構造を鋳型として利用する手法により、メソ細孔構造を有する材料作製を行った。(1)に基づき合成したNi(OH)2 NBBと界面活性剤を混合し、溶液をスプレードライすることで蒸発誘起乾燥プロセスによって、鋳型の界面活性剤とNi(OH)2 NBBからなるハイブリッド粒子を得た。鋳型を除去した50-2000nmの球状粒子内部には、直径7 nm程度の大きさの揃ったメソ構造が均一に導入されていた。また、マクロ細孔構造の導入は、Ni(OH)2 NBB表面の機能性カルボン酸分子を化学的に連結させることで導入可能であることを見出した。
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