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2017 年度 実施状況報告書

放射光全散乱によるナノPdの水素吸蔵非平衡状態における構造可視化

研究課題

研究課題/領域番号 16K04870
研究機関国立研究開発法人理化学研究所

研究代表者

加藤 健一  国立研究開発法人理化学研究所, 放射光科学総合研究センター, 専任研究員 (90344390)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2019-03-31
キーワード全散乱 / PDF解析 / 検出器 / 系統誤差
研究実績の概要

ナノPdの水素吸蔵非平衡状態における構造可視化に向けて、昨年度に引き続き、全散乱用検出器の感度ばらつきに起因する系統誤差の補正法を検討した。本年度初めに、一度にカバーできる角度範囲を従来の120度から150度に拡張した検出器システムがSPring-8のBL44B2に導入された。その結果、Pdからの蛍光X線の影響が少ない0.51 Aの波長を使っても、必要な散乱ベクトルの範囲を一度にカバーできるようになった。一方、検出器システムのアップグレードに伴い、一部の検出器モジュールが入れ替わったため、非晶質試料を使って補正効果を再確認した。しかし、その補正効果が十分ではないことがわかったため、本年度は再現性を高めるべく補正法の再構築に注力した。その結果、100万カウントの統計精度に相当する全散乱データがコンスタントに得られるようになった。その補正パラメーターをナノPdと同等の粒径をもつ標準的なナノ粒子の全散乱データに適用し、フーリエ変換して二体分布関数(PDF)を導出した。そのPDFを構造モデルで各実空間距離ごとにフィッティングしたところ、補正前後で信頼度因子が最大27%も改善することがわかった。つまり、ナノ粒子を含む結晶性試料でPDF解析を行うには、ブラッグ反射と散漫散乱を精度良く同時計測できる高分解能、大面積、ワイドダイナミックレンジの検出器が必要であるが、それによって顕在化した系統誤差を補正しなければ十分ではないことが明らかになったと言える。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

検出器のアップグレードに伴う補正法の確立に、当初の予定より時間を要したが、本年度でその目処がついた。

今後の研究の推進方策

ナノPdの水素吸蔵下全散乱実験を行い、PDF解析から非平衡状態を可視化する。

次年度使用額が生じた理由

当初は全散乱データの解析環境を整備する予定だったが、目的達成にはデータ補正に注力する必要があったため。
発表論文のビジビリティ向上のために、オープンアクセス費用に使う予定。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2018 2017

すべて 雑誌論文 (1件) 学会発表 (4件) (うち国際学会 1件、 招待講演 2件)

  • [雑誌論文] 放射光全散乱で見るナノ構造2017

    • 著者名/発表者名
      加藤健一
    • 雑誌名

      化学工業

      巻: 68 ページ: 575-579

  • [学会発表] 全散乱計測に不可欠な検出器の系統誤差補正2018

    • 著者名/発表者名
      加藤健一
    • 学会等名
      第31回日本放射光学会年会・放射光科学合同シンポジウム
  • [学会発表] 放射光X線回折による構造可視化の最前線2017

    • 著者名/発表者名
      加藤健一
    • 学会等名
      セミナー"化学千一夜"「あすの化学への夢を語ろう」
    • 招待講演
  • [学会発表] Improving total scattering data in statistics through detector intensity calibration2017

    • 著者名/発表者名
      加藤健一
    • 学会等名
      24th Congress and General Assembly of the International Union of Crystallography
    • 国際学会
  • [学会発表] マルチスケール高分解能PDF解析に向けた検出器の系統誤差補正2017

    • 著者名/発表者名
      加藤健一
    • 学会等名
      平成29年度第1回放射光利用研究セミナー 兼 平成29年度第1回結晶PDF解析研究会
    • 招待講演

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公開日: 2018-12-17  

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