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2017 年度 実施状況報告書

Si・C溶質が連続供給される溶剤金属からの改良TSSG法によるSiC溶液成長

研究課題

研究課題/領域番号 16K04947
研究機関信州大学

研究代表者

太子 敏則  信州大学, 学術研究院工学系, 准教授 (90397307)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2019-03-31
キーワード炭化ケイ素 / 溶液成長 / 新規方法 / 溶質連続供給 / 溶剤金属
研究実績の概要

次世代パワーデバイス材料として期待される炭化ケイ素(SiC)について、従来の溶液法とは異なり、Siを含まない金属溶液にSiCセラミックを溶解させ、SiおよびCが連続的に溶け出した溶融金属からの結晶育成を行う。充填したセラミック分のSiC単結晶を溶剤金属を通じて再結晶により得ることで、従来のSiC溶液成長の壁を打破し、結晶の大型化、長尺化に挑む。3年の研究期間で溶融金属とSiおよびCの溶解度と溶解速度、4H-SiC結晶成長の安定性、再現性の観点から、この結晶育成に適した金属溶剤および成長条件の最適化を、信州大学既存の設備で検討する。
平成28年度では、本研究における結晶育成方法において、NiおよびFeは溶剤金属として不向きであり、CrはSiC結晶を形成し、結晶育成を行えることを確認した。平成29年度では、溶剤金属としてAlを検討し、Crと合わせて用いた結晶育成条件を模索した。
まず、溶剤金属としてAlを選択した場合、SiCセラミックおよびカーボンるつぼからの溶解を確認した。セラミック上で固化したAlからはSiC結晶は検出されず、黄色のAl4C3結晶が検出された。よって、Alは溶剤金属として不向きであると結論付けた。溶剤金属としてCrを用いて、結晶育成温度を固定し、溶液の高さ(セラミックから種結晶までの距離)を5-15mm、溶液内温度勾配3-21℃/cmの範囲で変化させた。液高さが低い場合、低結晶成長速度であるが、種結晶と同じく4Hが成長しが、高い場合は多結晶化もしくは4H以外のSiC結晶が成長することが分かった。また、温度勾配が低いまたは高い場合は4H単一で成長したが、低成長速度となった。
以上のことから、前年度の結果も踏まえ、Crを溶剤金属として使用した場合、高結晶育成温度、低温度勾配、低液面高さが結晶育成条件として良好であると確認できた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

以下の理由から、研究が概ね順調に進展していると考えている。
平成28年度の研究でNiおよびFeなどの低融点の溶剤金属が、本結晶成長方法における溶剤金属として不向きであることが早々にわかり、平成29年度に検討予定だったCrの検討に早めに着手することができた。
平成29年度は別の低融点溶剤金属であるAlについて検討したが、これも目的のSiC結晶が成長せず、Al化合物の形成を示したことから、不向きであることを確認し、本命であるCr溶剤の成長条件を掘り下げることができた。年度末に溶融Crが高粘度であることに影響して、結晶成長が理想的に進まないことを発見し、来年度(最終年度)の研究の方向性を明確にすることができた。

今後の研究の推進方策

平成30年度は、平成29年度に本研究方法に適していることがわかったCr溶剤をベースに検討を進める。溶剤の粘度を下げ、セラミックスから溶解したSiやCの輸送を早めるために、Cr溶媒に任意の比でAlを加え、Al系、Cr系化合物の形成を抑制しつつ、SiC結晶を種結晶直下に効率的に成長させる方法を模索する。
これまで成長した結晶の評価は、ラマン分光法によるポリタイプの確認のみであったが、平成30年度はエッチングにより転位密度を評価し、結晶性の評価として外注によるX線トポグラフィも行う。また、結晶中に混入する溶剤成分(微量不純物)の評価も、外注にて行いたい。
最終的には、本結晶成長方法で厚さ5mm、成長速度0.5mm/hの4H-SiC結晶を成長することを目標に進める。

次年度使用額が生じた理由

H29年度の予算消化に1880円差額が生じたため、H30年度の消耗品に充てる。

  • 研究成果

    (14件)

すべて 2018 2017

すべて 学会発表 (13件) (うち国際学会 5件、 招待講演 1件) 産業財産権 (1件)

  • [学会発表] SiCおよび機能性バルク単結晶の育成 ~融液成長からのSiC溶液成長のアプローチ~2018

    • 著者名/発表者名
      太子敏則,干川圭吾
    • 学会等名
      日本学術振興会第161委員会第103回研究会
  • [学会発表] Si_Cr_Co溶媒からの高品質高速SiC溶液成長2018

    • 著者名/発表者名
      玄光龍,土本 直道,鈴木皓己,太子敏則
    • 学会等名
      第65回応用物理学会春季学術講演会
  • [学会発表] SiC溶液成長における溶液中の炭素濃度の経時変化および成長時の非定常解析2018

    • 著者名/発表者名
      太子敏則
    • 学会等名
      日本結晶成長学会バルク分科会第102回研究会
  • [学会発表] TSSG法によるSiC溶液成長における種子づけと溶液中の炭素濃度の関係2017

    • 著者名/発表者名
      太子敏則、高橋大、土本直道、鈴木皓己、玄光龍
    • 学会等名
      第78回応用物理学会秋季講演会
  • [学会発表] SiC溶液法における坩堝からの炭素の溶解現象と結晶品質の関係-炭素溶解速度と炭素溶解度-2017

    • 著者名/発表者名
      高橋大, 玄光龍, 土本直道, 鈴木皓己, 沓掛穂高, 太子敏則
    • 学会等名
      電子情報通信学会電子部品・材料研究会(CPM)研究会
  • [学会発表] SiC溶液成長法における溶媒中のCr組成に対する成長ポリタイプの 面内分布及び相対存在割合の評価2017

    • 著者名/発表者名
      鈴木皓己, 高橋大, 土本直道, 玄光龍, 太子敏則, 村山健太, 原田俊太, 宇治原徹
    • 学会等名
      先進パワー半導体分科会第4回講演会
  • [学会発表] Si_Cr_CおよびSi_Cr_M_C (M=Co, Mn) 溶媒によるSiC溶液成長2017

    • 著者名/発表者名
      玄光龍,土本直道,鈴木皓己,太子敏則,手嶋勝弥
    • 学会等名
      第12回日本フラックス成長研究発表会
  • [学会発表] TSSG法によるSiC溶液成長における溶媒中の炭素の溶解・輸送解析と結晶品質に与える影響2017

    • 著者名/発表者名
      太子敏則
    • 学会等名
      第12回日本フラックス成長研究発表会
    • 招待講演
  • [学会発表] Evaluation of Polytytpe of SiC Grown by Top-Seeded Solution Growth Technique Using Various Composition of Cr in Si-Cr Based Solvents2017

    • 著者名/発表者名
      K. Suzuki, M. Takahashi, N. Tsuchimoto, K. Hyun, T. Taishi, K. Murayama, S. Harada T. Ujihara
    • 学会等名
      International Conference on Materials and Systems for Sustainability 2017
    • 国際学会
  • [学会発表] The effect of the structure of seed attachment on polytype and morphology in solution growth of SiC by TSSG method2017

    • 著者名/発表者名
      N. Tsuchimoto, K. Suzuki, M. Takahashi, K. Hyun, T. Taishi, K. Murayama, S. Harada and T. Ujihara
    • 学会等名
      International Conference on Materials and Systems for Sustainability 2017
    • 国際学会
  • [学会発表] Experimental Determination of Carbon Solubility in Si0.56Cr0.4M0.04 (M=Transition Metals) Solvents for the Solution Growth of SiC2017

    • 著者名/発表者名
      K. Hyun, T. Taishi, K. Teshima
    • 学会等名
      ICSCRM2017( International Conference on Silicon Carbide and Related Materials 2017)
    • 国際学会
  • [学会発表] The effect of the structure of seed attachment on polytype and morphology in solution growth of SiC by TSSG method2017

    • 著者名/発表者名
      K. Suzuki, K. Hyun, T. Taishi
    • 学会等名
      ICSCRM2017( International Conference on Silicon Carbide and Related Materials 2017)
    • 国際学会
  • [学会発表] Solution growth of SiC from the crucible bottom with dipping under unsaturation state of carbon in solvent2017

    • 著者名/発表者名
      T. Taishi, M. Takahashi, N. Tsuchimoto, K. Suzuki, K. Hyun
    • 学会等名
      ICSCRM2017( International Conference on Silicon Carbide and Related Materials 2017)
    • 国際学会
  • [産業財産権] SiC単結晶の製造方法2018

    • 発明者名
      太子敏則、玄光龍、鈴木皓己、土本直道
    • 権利者名
      信州大学
    • 産業財産権種類
      特許
    • 産業財産権番号
      特願2018-038847

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公開日: 2018-12-17  

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