研究課題/領域番号 |
16K04968
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研究機関 | 一般財団法人総合科学研究機構(総合科学研究センター(総合科学研究室)及び中性子科学センター(研究開発 |
研究代表者 |
水沢 多鶴子 一般財団法人総合科学研究機構(総合科学研究センター(総合科学研究室)及び中性子科学センター(研究開発, 中性子科学センター, 副主任研究員 (90624536)
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研究分担者 |
山崎 大 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 J-PARCセンター, 研究副主幹 (80391259)
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研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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キーワード | 固液界面 / 反射率 / 金薄膜 / 中性子 |
研究実績の概要 |
中性子反射率法は、薄膜・多層膜の深さ方向の構造を原子レベルの分解能で決定できる精度を有しているが、ビームを1度以下の視斜角で照射するため、広い領域の平均情報を得ることになり、不均一試料の局所的な構造解析は困難である。局所的な構造を調べるためにはイメージング法が有効で、白色パルス中性子を用いれば、深さ方向の波数ヴェクトルQzの広い領域で迅速にイメージングを行うことができる。本研究では白色パルス中性子を用いた中性子反射率イメージングの方法を確立し、マイクロビームを用いることなく、従来よりも高い分解能を有する反射率解析を可能にする。この方法を応用し、金電極と電解質水溶液界面の電気二重層の面内の不均一な構造を解析する。 界面画像化のための反射投影像の測定をJ-PARC MLFのBL17およびBL10で行った。30x30㎜のSi基板上に最大膜厚50nm程度金薄膜をDCスパッタ法で不均一に作製したものを試料とした。対極に白金線、参照電極として銀/塩化銀電極を用い、0.01M硫酸溶液を満たしたセルに密封し、自然電位において測定に供した。BL17では2次元検出器を用い、BL10では0次元検出器と複数スリット板であるコーデッドマスクを組み合わせた方法を採用した。試料をセルごと面内回転させ、回転角を90度変えて反射投影像を取得した。 いずれの方法でも3時間程度で固液界面の反射投影像を1つ取得できた。薄膜の領域と金で被覆されていない領域で投影画像上における反射強度の違いを検出でき、反射率の画像化が可能であることが示された。投影像の位置分解能は1mm程度で、2次元検出器のピクセルサイズまたはコーデッドマスクのスリットサイズにほぼ等しい。今後は異なる面内回転角で20以上の反射投影像を取得し、試料全面をを1㎜程度の分解能で画像化していく。次段階では、測定を高速化し、電極反応中の界面構造の変化を追跡する。
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