走査型透過軟Ｘ線顕微鏡による超軽元素２次元化学状態分析法の開発

2018 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 16K05022
• 研究機関: 分子科学研究所
• 研究代表者: 大東 琢治 分子科学研究所, 極端紫外光研究施設, 助教 (50375169)
• 研究期間 (年度): 2016-04-01 – 2019-03-31
• キーワード: 走査型透過X線顕微鏡 / リチウム検出 / 全反射型Zone Plate / 2次電子検出

研究実績の概要

昨年度までにビームライン分光光学系の調整を行なうことでリチウムK吸収端近傍（50~100 eV）のX線の利用を可能としてきたが、６フッ化硫黄ガスのX線吸収スペクトルより、１次光に比べて３次の高次光成分（150 eV~）の寄与が非常に高く、これが原因でスペクトルの質が非常に落ちていることが判明した。この高次光の除去にはシリコンL吸収端の利用が適切であるため、従来の窒化シリコン膜ではなく、シリコン単体を支持膜とした、これまでにない、高次光フィルタリング機能を備えた低エネルギー用透過型ゾーンプレート（FZP）の開発を行なった。特にシリコン単体薄膜上への微細加工は前例がなく、困難を極めるため、製作は多数のFZP製作にApplied Nano Tools社に依頼した。またこの一方で測定用試料として、炭酸リチウムをFIB加工で薄膜化することにより、リチウムイオン電極を模した試料を作成し、そのリチウムK吸収端における顕微X線吸収スペクトルを取得することにより、その化学状態分布を分析することが可能となった。またこの時の空間分解能は、FZPの回折限界である60 nm程度であると見積もられた。現在、この成果に関する論文を執筆中である。
昨年度からSTXM光学系の見直しを行なった上で、製作した全反射型FZPの集光スポットの評価を行なった。試料として銅200meshを用い、400 eVでのX線透過像のエッジレスポンスから、得られる空間分解能はおよそ、垂直方向20 um、水平方向29 umと見積もられた。
今年度はSTXM測定チャンバーに新規ポンプを導入し、真空度の大幅な改善を図ることにより、2次電子検出にチャンネルトロンを設置したSTXM光学系を構築した。この光学系を用いて、イソプレンゴムを試料として400 eVのX線を用い、X線透過像と試料表面から生じる２次電子像を同時に取得することができた。

研究成果

• [国際共同研究] Berlin Freie Universitat(ドイツ)
  • 国名: ドイツ
  • 外国機関名: Berlin Freie Universitat
• [国際共同研究] NSRRC/淡江大学/中央研究院網站(その他の国・地域)
  • 国名: その他の国・地域
  • 外国機関名: NSRRC/淡江大学/中央研究院網站
• [国際共同研究] Oulu Univerisity(フィンランド)
  • 国名: フィンランド
  • 外国機関名: Oulu Univerisity
• [雑誌論文] Quantitative Distribution of DNA, RNA, Histone and Proteins Other than Histone in Mammalian Cells, Nuclei and a Chromosome at High Resolution Observed by Scanning Transmission Soft X-Ray Microscopy (STXM) (2019)
  • 著者名/発表者名: K Shinohara, S Tone, T Ejima, T Ohigashi, A Ito
  • 雑誌名: Cells 巻: 8 ページ: 164
  • DOI: 10.3390/cells8020164
  • 査読あり
• [雑誌論文] 3-Dimensional Chemical Structures of an Isolated Cell Nucleus by a Scanning Transmission X-ray Microscope (2018)
  • 著者名/発表者名: Ohigashi Takuji、Ito Atsushi、Shinohara Kunio、Tone Shigenobu、Inagaki Yuichi、Yuzawa Hayato、Kosugi Nobuhiro
  • 雑誌名: Microscopy and Microanalysis 巻: 24 ページ: 400～401
  • DOI: 10.1017/S1431927618014289
  • 査読あり / オープンアクセス
• [雑誌論文] Origin of Magnetic properties in carbon Implanted ZnO nanowires (2018)
  • 著者名/発表者名: Y.F. Wang, Y.C. Shao, S.H. Hsieh, Y.K. Chang, P.H. Yeh, H.C. Hsueh, J.W. Chiou, H.T. Wang, S.C. Ray, H.M. Tsai, C.W. Pao, C.H. Chen, H.J. Lin, J.F. Lee, C.T. Wu, J.J. Wu, Y.M. Chang, K. Asokan, K.H. Chae, T. Ohigashi, Y. Takagi, T. Yokoyama, N. Kosugi and W.F. Pong
  • 雑誌名: Scientific Report 巻: 8 ページ: 7758
  • 査読あり / オープンアクセス / 国際共著
• [雑誌論文] Highly Efficient 2D/3D Hybrid Perovskite Solar Cells via Low-Pressure Vapor-Assisted Solution Process (2018)
  • 著者名/発表者名: M-H. Li, H-H Yeh, U-S. Jeng, C-J. Su, H-W. Shiu, Y-J. Hsu, N. Kosugi, T. Ohigashi, Y-A. Chen, P-S. Shen, P. Chen, T-F. Guo
  • 雑誌名: Advanced Materials 巻: 30 ページ: 1801401
  • DOI: 10.1002/adma.201801401
  • 査読あり / 国際共著
• [雑誌論文] Discrimination of DNA and RNA distribusion in a mammalian cell by scanning transmission soft X-ray microscopy (2018)
  • 著者名/発表者名: K. Shinohara, A. Ito, T. Ohigashi, M. Kado and S. Tone
  • 雑誌名: X-Ray Science and Technology 巻: 26 ページ: 877-884
  • DOI: 10.3233/XST-180392
  • 査読あり
• [学会発表] BL4U spectromicroscopy beamline and its application from skin to steel (2018)
  • 著者名/発表者名: T. Ohigashi
  • 学会等名: I4FUTURE
  • 招待講演
• [学会発表] Application of soft x-ray spectro-microscopy beamline in UVSOR (2018)
  • 著者名/発表者名: T. Ohigashi and H. Yuzawa
  • 学会等名: ACSIN14 & ICSPM26
  • 国際学会
• [学会発表] 3-Dimentional Chemical Structures of an Isolated Cell Nucleus by a Scanning X-ray Transmission Microscope (2018)
  • 著者名/発表者名: T. Ohigashi, A. Ito, K. Shinohara, S. Tone, Y. Inagaki, H. Yuzawa and N. Kosugi
  • 学会等名: XRM 2018
  • 国際学会
• [学会発表] UVSORにおける走査型透過X線顕微鏡の現状と将来展望 (2018)
  • 著者名/発表者名: 大東 琢治、湯沢 勇人
  • 学会等名: 東京大学物性研短期研究会 軟X線放射光科学のアップシフト
  • 招待講演
• [学会発表] Progress of STXM beamline in UVSOR-III and its application (2018)
  • 著者名/発表者名: T. Ohigashi and H. Yuzawa
  • 学会等名: Spectronanoscopy 2018
  • 国際学会