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2016 年度 実施状況報告書

低加速電子線が誘起するナノ物質の局所構造変化の実験的検証

研究課題

研究課題/領域番号 16K05948
研究機関国立研究開発法人産業技術総合研究所

研究代表者

佐藤 雄太  国立研究開発法人産業技術総合研究所, ナノ材料研究部門, 主任研究員 (90392620)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2019-03-31
キーワード透過電子顕微鏡 / ナノ材料
研究実績の概要

本研究課題は、透過電子顕微鏡の新しい領域である低加速電圧において、電子線照射によってナノ物質に生じる局所的な構造変化のメカニズムの解明を目的として、ナノチューブや金属ナノ粒子などを対象に原子レベル構造観察を実施するものである。具体的には、カーボンや窒化ホウ素等のナノチューブへの欠陥導入の過程における、電子線の加速電圧やナノチューブ一本ずつの微細な構造の差異による影響を明らかにする。またグラフェンの原子空孔の拡大や、金属ナノ粒子の結晶化や表面・界面での原子の移動など、低加速電子線の照射下で生じる現象を直接捉え、加速電圧や照射量、試料温度、試料周囲の微量ガス等の要因について多角的検証を進めると同時に、より幅広いナノ物質を対象に低加速電子顕微鏡の応用を進めるための指針を得ることを目指している。
実施初年度である平成28年度は、カーボンナノチューブ(CNT)に内包されたポリチオフェン(dimethylquaterthiophene; 4T)分子の低加速(S)TEM観察に取り組み、電子線照射下における4T分子の動的挙動を検討した。TEM観察において、4T分子がCNT内部でその直径に応じて一列または二列に配列する様子が捉えられるとともに、STEM-EELS測定においては、4T分子中の硫黄原子を単原子レベルの感度で検出し、その空間分布を可視化することに成功した。
また無機ナノ粒子の観察例として、メタクリル酸等のマトリクス中に存在する、酸化ハフニウムや酸化チタンの非晶質ナノ粒子の低加速STEM観察にも取り組んだ。加速電圧60kVにおけるSTEM観察において、これらのナノ粒子の非晶質構造が維持されることが確認され、また金属元素の違いに応じてナノ粒子の分散状態が異なることも示された。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

前述の通り本研究課題では、分子内包CNTや金属酸化物ナノ粒子に対する低加速(S)TEM観察を実施し、電子線照射下におけるこれらの物質の挙動に関する成果が着実に得られつつあり、それらの一部はすでに論文として公開されている。また、これらの観察に必要な装置や試薬等の物品に関しても、本課題の予算によっておおむね計画通り導入され、研究の遂行のために活用されている。以上の理由により、本研究課題は現在までおおむね順調に進展しているものと判断する。

今後の研究の推進方策

次年度以降も引き続き、低加速電子線照射によってナノ物質に生じる局所的な構造変化のメカニズムの解明を目的として、ナノチューブや金属ナノ粒子などを対象に原子レベル構造観察を実施する。具体的には、たとえば金属ナノ結晶を内包するCNT試料を対象として、CNTおよび内包金属結晶のそれぞれの挙動を低加速(S)TEM観察によって直接捉えるとともに、照射電子線の影響について検討を進める予定である。

次年度使用額が生じた理由

初年度の研究が比較的順調に推移した結果、試薬や電顕観察消耗品等の消費が当初計画における見込みを下回ったため、次年度使用額が生じた。

次年度使用額の使用計画

平成29年度の物品費に組み入れて、課題の進捗に応じた消耗品の追加購入や装置・器具の追加改造などに充当する予定である。

  • 研究成果

    (3件)

すべて 2016

すべて 雑誌論文 (2件) (うち国際共著 1件、 査読あり 2件、 謝辞記載あり 2件) 学会発表 (1件) (うち招待講演 1件)

  • [雑誌論文] Enhancing the Infrared Response of Carbon Nanotubes from Oligo-Quaterthiophene Interactions2016

    • 著者名/発表者名
      A. Belhboub, P. Hermet, L. Alvarez, R. Le Parc, S. Rols, A. C. Lopes Selvati, B. Jousselme, Y. SATO, K. Suenaga, A. Rahmani, J.-L. Bantignies
    • 雑誌名

      Journal of Physical Chemistry C

      巻: 120 ページ: 28802-28807

    • DOI

      10.1021/acs.jpcc.6b09329

    • 査読あり / 国際共著 / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Distributions of hafnia and titania cores in EUV metal resists evaluated by scanning transmission electron microscopy and electron energy loss spectroscopy2016

    • 著者名/発表者名
      M. Toriumi, Y. SATO, M. Koshino, K. Suenaga, T. Itani
    • 雑誌名

      Applied Physics Express

      巻: 9 ページ: -

    • DOI

      10.7567/APEX.9.111801

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] 透過電子顕微鏡による炭素ナノ構造の原子レベル観察の現状2016

    • 著者名/発表者名
      佐藤雄太
    • 学会等名
      溶融塩技術事業化研究会
    • 発表場所
      キャンパスプラザ京都(京都府・京都市)
    • 年月日
      2016-07-13 – 2016-07-13
    • 招待講演

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公開日: 2018-01-16  

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