| 研究課題/領域番号 |
16K06279
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| 研究機関 | 大阪工業大学 |
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研究代表者 |
藤元 章 大阪工業大学, 工学部, 准教授 (90388348)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | グラフェン / 二硫化モリブデン |
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| 研究実績の概要 |
大面積の二硫化モリブデン(MoS2)の作製を目指し，化学的な作製プロセスと，物理的な作製プロセスとで実験を進めた。化学的な作製プロセスでは，熱分解法を用いた。テトラチオモリブデン酸アンモニウムとチオアセトアミドをイオン交換水に溶かした溶液を用いた。混合させた水溶液を95℃で5時間加熱し，Si基板上に塗布した後，自然乾燥させてMoS2薄膜を作製した。原料の濃度が低いとき，MoS2のラマン散乱測定の結果，MoS2の2つの特徴的なバンドが現れ，MoS2の薄膜を作製できることを確認した。
物理的な作製プロセスでは，SiO2付きのSi基板上に，Moを電子ビーム蒸着装置で堆積させ，その後，900℃の炉内で1時間硫化させることによりMoS2を作製した。その試料のラマン分光測定を行った結果，MoS2の2つの特徴的なラマンピークを確認できた。その2つのピーク位置の波数差は23.9 cm-1であり，我々が作製したMoS2は3層に相当することが分かった。また，この試料を用い，Au/Tiを電極とするトランジスタを作製し，Vg - Id 特性とVd - Id特性のゲート幅依存性を調べ，動作確認できた。
グラフェン/異種材料複合型の新規ガスセンサーを目指して，CVD単層グラフェンに様々なガス分子を表面吸着させて抵抗変化で検出させる初期検討を行った。CVD単層グラフェンの表面に金を蒸着し，ガス分子をグラフェン表面に吸着させたときの金電極間のグラフェンの抵抗を測定した。アンモニアガスと水素ガスに対して，抵抗が数オーム増加するのを確認し，その変化率が．Geimのグループの先行研究と同程度であることが実証された。また，MoS2とCVD単層グラフェンのファンデルワールスヘテロ接合を作製し，ガスのセンシング実験も行い，グラフェンの場合と同様に，抵抗変化を検出することに成功した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
チタンクリーニングを行った単層グラフェンの電荷中性点付近のポテンシャルゆらぎの評価を行い，正孔濃度が温度の2乗に従って変化することが分かった。電子-正孔パドルなどのDisorderによる影響を考慮した理論を用い，正孔濃度の温度依存性の実験結果のフィッティング解析を行うと，Disorderによるポテンシャルゆらぎの大きさが 48meVと求められた。この内容については，2018年の第34回半導体国際会議で学会発表を行い，論文も発表することができた。科研費の応募書類内で書いた課題1の「チタンクリーニングを行った単層グラフェンとSymFETの弱局在効果」については，十分に研究を進捗させ，完了させることができた。
アルカリハライドであるKClを吸着させたグラフェンの研究も引き続き行い，昨年度と比べて進展した点は，2層グラフェンにKClを吸着させた試料において，低温における電気抵抗の減少が確認できたことと，磁場中で抵抗の量子振動を確認することができた点が挙げられる。グラフェンや二硫化モリブデンの原子層薄膜の良好な電気特性や超伝導特性が得られるように研究を進めていく予定である。課題2の「アルカリ金属を吸着させた原子層薄膜の電気特性と超伝導」については，成果が得られるように引き続き研究を行う。
課題3の「原子層薄膜を用いた2層構造・ヘテロ構造のデバイス作製とその特性評価」については，二硫化モリブデンとCVD単層グラフェンのファンデルワールスヘテロ接合を作製し，アンモニアガスと水素ガス，一酸化窒素ガスの検知特性を抵抗変化により調べた。特に，一酸化窒素ガスの濃度を変えたときに，それに応じて，ヘテロ接合の電気抵抗が変化することも確認できた。この課題についても，課題1と同様に十分に進捗させることができ，今後，さらなる研究の展開が期待できる。
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| 今後の研究の推進方策 |
グラフェンなどの原子層薄膜に各種薄膜のヘテロ接合を作製し，原子層科学の新しいアイデアを開拓する。電子の散乱機構などの物理的な起源を解明しながら，デバイス応用に繋げ，原子層薄膜の表面状態が変化したデバイスの電気特性を評価する。本研究では主に2つの実験テーマを行う。①グラフェンと二硫化モリブデン（MoS2）や酸化物薄膜などのヘテロ接合のガスセンサーの開発を行う。②グラフェン上に金属（アルカリ金属）を堆積させた系の近接効果による超伝導やスピン-軌道相互作用が絡んだ電気特性を調べる。
①のテーマでは，MoS2の試料作製に取り組み，結晶性のよい原子層薄膜が得られるように，熱分解法やEB蒸着したSi基板上のMoの硫化などの作製プロセスに取り組む。グラフェン/MoS2のショットキー型のデバイスの作製に取り組み，これらを用いたガスセンサーなどの応用デバイスへの展開を目指す。NOガス，COガス，NH3ガスなどの応答を調べ，Langmuirの等温吸着解析を行う。酸化インジウムを修飾させたグラフェンの電気特性についても継続して研究を進め，同じガスセンサーとしての応用を狙う。
②のテーマでは，過去に2層グラフェンにCaをインターカレートした系において，超伝導が観測され（Ichinokura，ACS Nano，2016），この超伝導の起源は，ARPES（角度分解光電子分光）の実験結果から，グラフェンの伝導帯上部にバンドが出現し，これが超伝導現象に絡んでいると推察されている。KClなどのアルカリハライド結晶を原子層薄膜上に置き，高温で融解させてアニールする。この方法により原子層薄膜の表面にアルカリ金属を吸着させた系，およびInやSnなどの金属材料をグラフェン表面に積層した系において，近接効果による超伝導の発現を目指す。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
2018度は第34回半導体国際会議(34thICPS)に参加し，グラフェンについての研究発表を行いましたが，国際会議の旅費として科研費を使用しなかったため，未使用分の科研費が生じることになりました。また、当初予定した研究テーマのうち，「金属を吸着させた原子層薄膜の超伝導」と「原子層薄膜を用いたヘテロ構造のデバイス作製と特性評価」については，当初考えていた通りの研究成果を上げたいので，あと1年の時間が必要となりました。これらの研究テーマの実験そのものは実施していますが，教育や学内業務の多忙のため，多くの実験を行うことができず，実験の再現性の確認作業を進める時間が不足したため，次年度使用額が生じました。今年度も国際会議や国内学会でグラフェン関連の発表を行う予定で，旅費予算が余ることなく，十分に使い切る予定です。
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