| 研究課題/領域番号 |
16K06787
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| 研究機関 | 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 |
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研究代表者 |
高橋 雅也 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究主幹 (90416363)
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| 研究分担者 |
山本 真理 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 電子材料研究部, 研究主任 (20416332)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | 全固体電池 / スパークプラズマシンタリング / Li7La3Zr2O12 |
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| 研究実績の概要 |
イオン伝導性の高い酸化物固体電解質である立方晶Li7La3Zr2O12(LLZO）を安定化させる目的で、Al、または、TaをドープしたLLZO粉末を、ゾルゲル法を用いて合成した。立方晶LLZOが得られる条件を見出し、これを遊星型ボールミルを用いて粒径約1μmに粉砕した。LLZOの放電プラズマ焼結（SPS）法により、焼結性とイオン伝導性について比較・検討した。SPSの焼結条件として、到達温度、プレス圧力、印加電流パルス幅、SPS雰囲気を変化させて、最適条件を探索した。１段目で高温・高圧・長パルス幅で短時間焼成し、２段目で低温・低圧・短パルス幅で長時間焼成してち密化を行った。
用いたSPS装置では直流電流を流していたため、SPS焼結を行った電解質層は、カソード側にリチウムが偏析し、膜厚方向の組成ムラが認められ、組成ムラの抑制という課題が見出された。Liの偏析が解消される条件に付いては明らかにできなかったが、ポーラリティーの逆転によりすぐさま組成ムラが反転することが分かった。また、当初予定したナノサイズのLLZO粒子を用いた結晶配向性の有無の確認はできなかったが、VersaSTATを用いたバルク・粒界抵抗、イオン伝導性に対する結晶子サイズと配向性の影響について、データを収集した。その結果、特に相関関係は無く、イオン伝導性の改善の検討はできなかった。
酸化物系の活物質と硫化物の組成比に傾斜を持たせた見当が、SPS装置では上手く行かなかったので、SPS処理の不要な硫化物系で検討した。負極としてLi3PS4-Si、正極としてLi3PS4-NMC－グラファイト系で、固体電解質層の比率を変えて検討したが、セル作製条件が見出せず、別組成系で検討している。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
酸化物系の組成傾斜の検討が、SPS装置では上手く行かなかったので、SPSの不要な硫化物系で検討した。負極としてLi3PS4-Si、正極としてLi3PS4-NMC－グラファイト系で、固体電解質層の比率を変えて検討したが、こちらも上手く行っていない。別組成系で検討の必要があるため。
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| 今後の研究の推進方策 |
レート特性の改善を目的として、現在フルセルで固体電解質と電極活物質の比率を変えて検討しているが、フルセル作製条件を見いだせていないので、ハーフセルでの検討から行う。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
想定していた結果を得るのが遅れたため、当初予定していた学会発表を次年度に延期した。
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