| 研究課題/領域番号 |
16K06802
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| 研究機関 | 大阪府立大学 |
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研究代表者 |
津田 大 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 研究員 (80217322)
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| 研究分担者 |
尾崎 友厚 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, その他部局等, 研究員 (50736395)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | 複合材料 / TI析出 / 時効 / N固溶 / Zr析出 / 結晶学的方位関係 |
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| 研究実績の概要 |
平成29年度は以下（1）～（3）についての実験と解析を行った。得られた成果は下記のとおりである。
（１）Nを5at%含有するTi基複合材料の600℃時効後の微細組織観察を行ったところ、TiC粒子中にはN添加により出現した板状の二方向に鋭く伸びたコントラスト（これがTiC中に出現したTiである）だけではなく、これら板状のTiに挟まれた領域には熱処理により新たに析出したTiの存在が確認された。また、0%N材料では1h、低濃度（1～3at%）N材料では10hの時効でTiが析出するこすることが確認できたが、5at%N材料では、100h程度の時効でTiの析出が顕著となる。これは、時効によるTi析出はN量に依存性することを意味しており、極めて興味深い結果である。
（２） TiC体積率が高い複合材料の合成と微細組織観察においては、Ti、C粉末の圧粉体をArとNの混合ガス中で反応アーク溶解することによりin-situでTiCが80～90%含むTiC/Ti複合材料を作製することができること、またここで合成されたTiC粒子と析出するTiの間にはTiNを用いたときと同様に(111)TiC // (0001)Ti, [011]TiC // [2110]Tiの方位関係が存在することが明らかとなった。
（３） EPMAでTi、およびTiC中に存在するNを定量分析する場合、TiとNのそれぞれ特性X線エネルギー（TiのLl線とNのKα線）の差が小さく、高精度な定量分析は難しい。そこで、TiC粒子へのTi析出と類似の挙動を示すと考えられるZrC粒子分散Zr基複合材料を作製し、Nを含むZrC粒子分散Zr基複合材料の合成と粒子中のNの組成分析をEPMAによりZrC粒子中のN量を分析したところ、粒子中のN量はZrN添加量の増加に伴い増大し、また粒子中のZr析出はN量の増大に連動して増大することが確認された。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
平成29年度の成果は、上述の通り、(1)Nを5at%含有するTi基複合材料の600℃時効後の微細組織観察、(2)TiC体積率が高い複合材料の合成と微細組織観察、および（3）Nを含むZrC粒子分散Zr基複合材料の合成と粒子中のN組成分析について明らかにしたことである。
これまで、Nを5at%以上添加してもTiC中のTi析出量を増加させることができなかったが、600℃での時効は新たなTiの析出促進に有効であることが判明した。また、N添加でTiC粒子中に析出したTiに加えて、時効によりTiが析出し始めるまでに必要な時間は、Nの含有量に依存することが明らかとなった。また、CとNの量を調整することにより、TiCの体積率やTiC粒子中に析出するTiの量を制御することが可能であることが判明した。
これらの結果をもとに、N添加によるTi析出と時効によるTi析出の最適条件を見出すことにより、より良い組織と機械特性を有した新規複合材料作製への指針が示される可能性があると考えている。
さらに今回、ZrC粒子分散Zr基複合材料を作製し、EPMAによりZrC粒子中のN量を分析したところ、ZrC中のN量を正確に測定することが可能になり、ZrCへのZr析出にNの存在が直接的に関与すること証明された。このことは、TiC粒子中のTi析出にもNが関与することが裏付けられ、本研究の目的の一つである「TiC粒子中へのTi析出機構の解明」に大きく寄与すると考えられる。
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| 今後の研究の推進方策 |
平成30年度には、金属／セラミックス／金属というトリモーダル組織複合材料の機械的特性を評価する。
（1）まず、N添加が複合材料のTiマトリックスおよびTiC粒子の硬度に及ぼす影響を網羅的に把握する。さらに、少量（～2at%）のNを含む複合材料を600℃で時効し、マトリックスとTiC粒子の硬度変化を調査する。これらの結果から、Ti、CさらにNが相互に影響を及ぼすことによって、マトリックスとTiC（あるいはTi(C,N)粒子）の硬度を支配すると考えられるが、その硬化機構を考察する。
（2）つぎに、引張試験により、0.2%耐力および引張強さ等本複合材料の強度特性を調べる。硬度測定と同様に少量のN（～2at%）を含む複合材料を600℃で時効し、0.2%耐力の時効時間依存性を明らかにする。そして、引張試験により得られる伸び量の変化を明確にする予定である。これらから、強度と延性を兼ね備えた複合材料を得るための指針を明確にする。
（3）さらに、TiC粒子中へのTi析出が本複合材料における微細組織における最大の特徴であり、これはN添加、あるいは600℃程度の温度での時効処理により達成されることが判明している。また、TiC中へのTi析出にはTi2C（R-3m,Fd3m）が重要否役目を担っているが、600℃以上の温度域でのTi2Cの安定性は現段階では不明であるので、Ti2Cの高温度域（750～850℃）での安定性を透過電子顕微鏡観察し、TiC中へのTi析出の機構解明一助とする。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
平成28年度には予定していた5at%程度のNを含む複合材料の時効による微細組織変化観察が行えなかったが、平成29年度にこれを実施することができた。また、「TiC体積率が高い複合材料の合成と微細組織」と「Nを含むZrC粒子分散Zr基複合材料の合成と粒子中のN組成分析」はともに平成29年度に明らかにすることができた。平成28年度から平成29年度に繰り越した予算の執行は順調に行われ、平成30年度への予算の繰り越しは少額にとどまっている。
平成30年度には硬度測定、降伏応力と引張強度、ならびに延性等の機械的特性評価を行う予定であるが、これらは現有の装置を用いて実施し、少額の物品（消耗品）購入を行うだけで対応可能である。今年度は当該研究の最終年度であり、主に学会発表・打ち合わせ等出張旅費、英文校正費、データ整理等の作業者への謝金等の支出を計画している。
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