| 研究課題/領域番号 |
16K06851
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| 研究機関 | 地方独立行政法人大阪産業技術研究所 |
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研究代表者 |
岩井 利之 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究主任 (20416291)
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| 研究分担者 |
伊藤 貴敏 地方独立行政法人大阪産業技術研究所, 森之宮センター, 研究主幹 (60416295)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | マイクロリアクター / フロー合成 / フラーレン / メタノフラーレン / 有機薄膜太陽電池 / ヒドラゾン / 硫黄イリド |
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| 研究実績の概要 |
硫黄イリド法によるPCBMのフロー合成検討において、これまでは反応停止剤である酢酸を添加した受器に集めることで反応を停止させていた。この時、受器中での混合効率によっては十分に反応を停止できていない可能性があったため、三液混合法によるフロー系での反応停止を試みた。その結果、いずれの方法でも同等の結果が得られることが確認できた。これまではシリンジポンプを用いた送液によるフロー合成を行ってきたが、次年度にはLCポンプを用いた連続送液実験を行い、PCBMの大量合成法へと展開する。
水系ヒドラゾン法によるPCBMのフロー合成検討については前年度までに、2台の送液ポンプとサンプルインジェクターを用いた送液実験系と、ナトリウムランプによる光異性化ユニットと接続し、ワンフローでのPCBM合成システムを構築した。これを用いて、条件検討を進めてきたが、加熱反応部分における反応器容量の制限から高流速での検討が行うには反応時間（滞留時間）が不足することが明らかとなり、現状からの収率向上が見込めない状態となっている。そこで更なる収率向上のための装置構成の改良を行うべく、樹脂製のチューブを用いた加熱反応部分の容量増大など、フロー合成システムの改良を進めている。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
3: やや遅れている
理由
本研究課題において、フロー合成における反応条件の最適化探索を継続してきたが、水系ヒドラゾン法によるPCBMのフロー合成検討について構築したワンフローでのPCBM合成システムでは、加熱反応部分における反応器容量の制限から高流速での検討が行うには反応時間（滞留時間）が不足することが明らかとなり、現状からの収率向上が見込めない状態となった。そこで更なる収率向上のための装置構成の改良を行うべく、樹脂製のチューブを用いた加熱反応部分の容量増大など、フロー合成システムの改良を進めている。
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| 今後の研究の推進方策 |
硫黄イリド法によるPCBMのフロー合成検討については、LCポンプを用いた連続送液実験を行い、PCBMの大量合成法へと展開する。
水系ヒドラゾン法によるPCBMのフロー合成検討については、加熱反応部分の容量増大などのフロー合成システムの改良を行い、反応転換率の向上と高流速化による生産性向上につて検討を行う。また、高流速化に伴う光反応部の改良についても併せて検討を行い、PCBMの大量合成法へと展開する
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| 次年度使用額が生じた理由 |
（理由）水系ヒドラゾン法によるPCBMのフロー合成検討については、加熱反応部分の容量増大などのフロー合成システムの装置構成の改良と反応条件探索を継続する必要性が生じたため、研究期間の延長申請を行うとともに、必要な実験消耗品購入や学会発表費用を繰り越す必要があると判断した。
（使用計画）フロー合成システムの装置構成の改良と反応条件探索を継続するために必要となる実験消耗品購入や研究成果の学会発表費用等に対して支出する予定である。
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