| 研究課題/領域番号 |
16K08122
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| 研究機関 | 富山県衛生研究所 |
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研究代表者 |
健名 智子 富山県衛生研究所, 化学部, 副主幹研究員 (60416089)
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| 研究分担者 |
小玉 修嗣 東海大学, 理学部, 教授 (70360807)
山本 敦 中部大学, 応用生物学部, 教授 (60360806)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | 親水性化合物 / HPLC-UV法 / 金属イオン / アルコール類 |
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| 研究実績の概要 |
本研究課題では，親水性抗生物質を金属イオンに配位させることにより，高速液体クロマトグラフ法の既存の分離モードに配位能をプラスした新規な分離モードで分離分析する方法を開発し，その水環境中での環境動態を解析することを目的とする。
親水性抗生物質は分子内にヒドロキシル基を多数持っていることから，まず，モデル化合物としてアルコール類を対象として分析法の開発を試みた。アルコール類は親水性が非常に高くまた特異的な吸収をほとんど持たないことから，これまでは親水性HILICモードまたは配位子交換モードで分離，示唆屈折率検出器や蒸発型光散乱検出器で分析されてきたが，これら検出器に特異性はなく，充分な感度が得られていない。
申請者らは研究一年度において，炭素数６の糖アルコール３種について，移動相にモリブデン酸イオンを加えることにより，逆相モードにより分離し紫外部吸収により検出する方法(逆相HPLC-UV法)を開発し，食品の分析に応用し投稿した。
研究二年度である本年度は，炭素数が１-３のアルコール５種について，移動相に銅イオンを加えることにより逆相HPLC-UV法により分析する方法を開発し，食品や家庭用品の分析に応用し投稿した。また，モリブデン酸イオンを用い，炭素数６のみでなく，炭素数４-５の糖アルコールを含めた６種の糖アルコールについて，逆相イオンペアHPLC-UV法により一斉分析する方法を開発し，医薬品，食品および家庭用品の分析に応用し投稿した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
紫外部に吸収を持たず，通常逆相カラムでは保持されないアルコール類を，移動相に金属イオンを加えることにより金属イオンと配位させ，逆相カラムにより分離・紫外部吸収により検出することができた。これはアルコール類が，既存の逆相モードに配位能をプラスした，新規な分離モードで分離されたことを示しており，今後，この方法を親水性抗生物質の分析に適用することができると思われるため。
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| 今後の研究の推進方策 |
今後は，研究一・二年度の結果を踏まえ，親水性抗生物質について，金属イオンを添加した移動相を用いたHPLC-UV法による分析法を開発する。紫外/可視領域に特異な吸収を持たないカナマイシン，ゲンタマイシンやリンコマイシンなどの親水性抗生物質は，分子内に金属イオンと錯化合物を形成しうる構造を持っている。これら化合物を金属イオンや移動相の種類，使用するカラムなどを変え，HPLC-UV法による分離条件を検討する。また，開発した分析法を多様な試料に適用するため，濃縮また妨害因子除去等の前処理法の検討を行う。
さらに，糖アルコール類のモリブデン酸イオン添加移動相を用いての分離を検討している中で，試料中の無機陰イオン類も同時に検出されることを見出した。このことより，逆相HPLC-UV法によるイオン分析についても検討をおこなう。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
本年度は，２報目の投稿が年度末となったため，その英文添削や別刷印刷の費用を，また，研究一・二年度の総まとめとしての国際学会での発表が次年度の４月初めとなったため，その費用も合わせて次年度に繰り越したもの。さらに，固相抽出による前処理法の検討において，消耗品が手持ちのものでまかなえたため，研究一年度に続いて次年度に繰り越した。
次年度invoiceを受け取ったのち英文添削や別刷印刷の費用を，また国際学会参加の後その旅費を速やかに支払う。さらに，濃縮また妨害因子除去等試料の前処理法を検討し，開発した分析法を実サンプル適用するために，多くの固相カートリッジが必要であることから，そのための費用を繰り越した分と合わせてまかなう。
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