原子層堆積処理をした生体移植用材料のin vitroおよびin vivo評価

2016 年度 実施状況報告書

• 研究課題/領域番号: 16K11666
• 研究機関: 愛知学院大学
• 研究代表者: 林 達秀 愛知学院大学, 歯学部, 准教授 (70367621)
• 研究期間 (年度): 2016-04-01 – 2019-03-31
• キーワード: 原子層堆積（ALD） / 電子ビーム粉末積層造形（EBM） / in vitro

研究実績の概要

原子層堆積（Atomic Layer Deposition；ALD）は,材料上に超薄膜を生成可能にする技術である．
本研究プロジェクトにおいてまず，電子ビーム粉末積層造型法(Electron Beam Melting；EBM)により作製した純チタンディスク（Tiディスク）上に原子層堆積（ALD）装置によるジルコニア（ZrO2）の成膜を行った．（設定成膜厚＝50 nm）
まずはTiディスク上の成膜の様子を走査型電子顕微鏡（SEM）にて観察したが，均一の厚さに成膜されているのが確認できたのと，さらに，少し入り組んだ部位にも同様に成膜されることが確認できた．次に成膜状態を詳細に検討するためにエックス線光電子分光法（XPS）による分析を行った．分析範囲（100 μm）内でTiは検出されなかったことからもZrO2による成膜がなされていることが元素レベルで確認できた．さらに，その表面状態を分析した結果，ZrはZrOとZrO2の2つの状態で存在していることが分かり，その比率は約1:4であった．
また，Arイオンスパッタリング（スパッタレート：4nm/min）により成膜厚について検討したところ，Tiはスパッタ時間６分以降から検出され、ZrとTiの組成が逆転するスパッタ時間は約18分であったことから，ZrO2の成膜圧は約72nmであり，これは設定した膜厚よりも20 nmほど厚いことが分かった．一方，SEMにおいて純チタンとZrO2の間に異なる層が見られたが，同様に元素分析を行った結果，それはTiO2であることが分かり，30 nm程度の厚さであった．

現在までの達成度 (区分)

3: やや遅れている

理由

ALDによる成膜はALDジャパンに委託しているが，装置が不調で，設定通り（50 nm）の成膜厚になっていないことが分かった．これはコンプレッサーの容量不足が原因でなないかと考えている．近々 コンプレッサーを取り替えて成膜する予定である．

今後の研究の推進方策

まずは設定通りの成膜厚になるようにする．また成膜後，ZrO2膜上に最大100 nm程度の粒子が多数見られるので,それが何であるかを分析し,生成される原因を突き止めたい．
造形直後の純チタンディスクの平均線中心粗さは8.834μmであり,250μm程度の凹凸が無数にある．この凹凸は細胞の生着・増殖に特に影響しないことが既に分かっているので,成膜前にバレル研磨を行いこの可及的に凹凸を除去する．その後,ZrO2成膜をした純チタンディスク上でマウス線維芽細胞（L929）を培養し,その生着・増殖の様子を観察する予定である．
さらに,成膜厚の違いが細胞の生着・増殖に影響を与えるか否かを検討する．

次年度使用額が生じた理由

平成28年度中に英文校正を依頼する予定でいたが,論文執筆が間に合わなかったため．

次年度使用額の使用計画

論文執筆が完了次第 英文校正を依頼する予定でいる．

研究成果

• [雑誌論文] Proliferation of fibroblast-like and osteoblast-like cells on pure titanium films manufactured by electron beam melting (2016)
  • 著者名/発表者名: Kawase M, Hayashi T, Asakura M, Tomino M, Mieki M, and Kawai T
  • 雑誌名: Cell Biology International 巻: 40 (10) ページ: 1116-1122
  • DOI: 10.1002/cbin.
  • 査読あり / 国際共著 / 謝辞記載あり
• [学会発表] Possibility of bone regeneration of bone-like tissue induced by recombinant human BMPs in vitro (2017)
  • 著者名/発表者名: Hayashi T, Kawase M, Kataoka H, Tomino M, and Kawai T
  • 学会等名: International Dental Materials Congress 2017
  • 発表場所: The Stones Hotel, Bali, Indonesia
  • 年月日: 2017-11-04 – 2017-11-06
  • 国際学会