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2016 年度 実施状況報告書

走査型熱雑音顕微鏡による表面下構造可視化のメカニズム解明および応用可能性探索

研究課題

研究課題/領域番号 16K13686
研究機関京都大学

研究代表者

小林 圭  京都大学, 工学研究科, 准教授 (40335211)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2018-03-31
キーワード原子間力顕微鏡 / カンチレバー / 超音波 / 表面下構造可視化
研究実績の概要

原子間力顕微鏡(AFM)のカンチレバー探針を試料に接触させ、カンチレバーの熱振動ノイズスペクトルを各点において測定する走査型熱振動顕微鏡(Scanning Thermal Noise Microscopy: STNM)を用いて、表面下構造可視化に関する研究を行った。ポリイミド基板上に散布した金微粒子、シリカ粒子、さらには金ナノロッドにフォトポリマーをスピンコートしたサンドイッチ構造試料を作製した。これらの試料を対象に、原子間力音響顕微鏡(AFAM)法ならびにSTNM法により表面下構造(金微粒子等)を可視化する実験を行なった。また、STNM法における計測感度の向上と計測時間の短縮を進めるため、カンチレバーの高次接触共振モードを用いたSTNMに関する実験を行なった。また、接触圧を変えてSTNM観察を行い、接触圧がSTNM像コントラスト(とくに接触共振周波数)に与える影響を評価するとともに、Hertzモデルとの整合を検討した。また、STNMにおいて各点で得られた熱振動スペクトルを理論式にフィッティングすることで探針直下の領域の接触粘弾性を算出したところ、試料のヤング率、フォトポリマー膜の膜厚等をパラメータとする一次元モデルによって計算される有効弾性とよい一致を示すことが分かった。また、ポリイミド基板にポリスチレン粒子を塗布して2次元結晶を作製し、これをマスクとして金を蒸着し、最後にアセトンでリフトオフする、コロイダルリソグラフィー法を用いて、数十ナノメートルから数マイクロメートルのサイズの表面下構造が作製できることを確認した。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

原子間力顕微鏡(AFM)のカンチレバー探針を試料に接触させ、カンチレバーの熱振動ノイズスペクトルを各点において測定する走査型熱振動顕微鏡(Scanning Thermal Noise Microscopy: STNM)を用いて、表面下構造可視化に関する実験を行った。ポリイミド基板上に金微粒子および金ナノロッドを散布し、さらにフォトポリマーをスピンコートし、サンドイッチ構造試料を作製した。これらの試料について原子間力音響顕微鏡(AFAM)法ならびにSTNM法により観察したところ、表面下構造(金微粒子)の可視化に成功した。また、STNMにおいて各点で得られた熱振動スペクトルを理論式にフィッティングすることで探針直下の領域の接触粘弾性を算出したところ、試料のヤング率、フォトポリマー膜の膜厚等をパラメータとする一次元モデルによって計算される有効弾性とよい一致を示すことが分かった。また、コロイダルリソグラフィーを用いて、数十ナノメートルから数マイクロメートルのサイズの表面下構造の作製を試みた。ポリイミド基板にポリスチレン粒子を塗布して2次元結晶を作製し、これをマスクとして金を蒸着し、最後にアセトンでリフトオフすることで微細パターンの金薄膜を作製できることを確認できた。

今後の研究の推進方策

コロイダルリソグラフィーを用いて数十ナノメートルから数マイクロメートルのサイズの表面下構造を作製し、これまで用いてきたAFAMおよびSTNMによる計測に加え、走査型ヘテロダインフォース顕微鏡(Scanning Heterodyne Force Microscopy: HFM)や3次元フォースマッピング法による表面下構造の可視化も試みる。HFMでは、試料および探針をカンチレバーの接触共振周波数以上の異なる周波数で励振し、それらのビート周波数を接触共振周波数に調整しておき、カンチレバーの振動振幅位相を検出する手法であり、AFAMよりもS/Nが高いことで知られている。探針のこれらの結果を比較検討し、それぞれの手法による表面下構造可視化メカニズムの解明を目指す。

次年度使用額が生じた理由

表面下構造作製プロセス(コロイダルリソグラフィー)で使用するコロイド粒子の粒径の選定に関し、あらかじめ数種類を購入し、STNMやAFAMによる表面下構造の可視化実験の結果を見てから、さらに数種類を追加購入する予定にしていたが、実験結果の解析に時間を要したため、コロイド粒子の追加購入は来年度以降に行うことにした。

次年度使用額の使用計画

コロイド粒子を購入する予定である。

  • 研究成果

    (9件)

すべて 2017 2016

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 オープンアクセス 1件、 謝辞記載あり 2件) 学会発表 (7件) (うち国際学会 2件)

  • [雑誌論文] Visualization of Au Nanoparticles Buried in a Polymer Matrix by Scanning Thermal Noise Microscopy2017

    • 著者名/発表者名
      A. Yao, K. Kobayashi, S. Nosaka, K. Kimura & H. Yamada
    • 雑誌名

      Scientific Repots

      巻: 7 ページ: 42718

    • DOI

      10.1038/srep42718

    • 査読あり / オープンアクセス / 謝辞記載あり
  • [雑誌論文] Visualization of subsurface nanoparticles in a polymer matrix using resonance tracking atomic force acoustic microscopy and contact resonance spectroscopy2016

    • 著者名/発表者名
      K. Kimura, K. Kobayashi, A. Yao and H. Yamada
    • 雑誌名

      Nanotechnology

      巻: 27 ページ: 415707

    • DOI

      10.1088/0957-4484/27/41/415707

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] 走査型熱振動顕微鏡法による高分子膜下の金ナノ粒子の可視化2017

    • 著者名/発表者名
      野坂 俊太、木村 邦子、小林 圭、山田 啓文
    • 学会等名
      第64回応用物理学関係連合講演会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜(神奈川県横浜市)
    • 年月日
      2017-03-14 – 2017-03-17
  • [学会発表] FM-AFMによる金属内包フラーレン分子の室温高分解能分子内構造観察及び分子配向操作(2)2017

    • 著者名/発表者名
      山下 貴裕、山田 啓文、小林 圭
    • 学会等名
      第64回応用物理学関係連合講演会
    • 発表場所
      パシフィコ横浜(神奈川県横浜市)
    • 年月日
      2017-03-14 – 2017-03-17
  • [学会発表] Intramolecular Structure Imaging of Endohedral Metallofullerenes Using Frequency-Modulation Atomic Force Microscopy at Room Temperature2016

    • 著者名/発表者名
      T. Yamashita, A. Noda, K. Kobayashi and H. Yamada
    • 学会等名
      29th International Microprocesses and Nanotechnology Conference (MNC 2016)
    • 発表場所
      ANA Crowne Plaza Kyoto, Kyoto
    • 年月日
      2016-11-08 – 2016-11-11
    • 国際学会
  • [学会発表] 走査型熱振動顕微鏡法を用いた高分子膜下の金ナノロッドの可視化2016

    • 著者名/発表者名
      野坂 俊太、木村 邦子、 小林 圭、山田 啓文
    • 学会等名
      第77回応用物理学関係連合講演会
    • 発表場所
      朱鷺メッセ(新潟県新潟市)
    • 年月日
      2016-09-13 – 2016-09-16
  • [学会発表] FM-AFMによる金属内包フラーレン分子の室温高分解能分子内構造観察及び分子配向操作2016

    • 著者名/発表者名
      山下 貴裕、山田 啓文、小林 圭
    • 学会等名
      第77回応用物理学関係連合講演会
    • 発表場所
      朱鷺メッセ(新潟県新潟市)
    • 年月日
      2016-09-13 – 2016-09-16
  • [学会発表] 時分解静電気力顕微鏡による有機薄膜トランジスタのキャリアダイナミクス可視化2016

    • 著者名/発表者名
      小林 圭、山田 啓文
    • 学会等名
      第77回応用物理学関係連合講演会
    • 発表場所
      朱鷺メッセ(新潟県新潟市)
    • 年月日
      2016-09-13 – 2016-09-16
  • [学会発表] Intramolecular structure imaging of endohedral metallofullerenes using room-temperature frequency-modulation atomic force microscopy2016

    • 著者名/発表者名
      T. Yamashita, K. Kobayashi, H. Yamada
    • 学会等名
      KJF International Conference on Organic Materials for Electronics and Photonics 2016 (KJF-ICOMEP 2016)
    • 発表場所
      ACROS Fukuoka, Fukuoka
    • 年月日
      2016-09-04 – 2016-09-07
    • 国際学会

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公開日: 2018-01-16  

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