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2017 年度 実績報告書

ナノ材料の4次元構造解析を目指した高速X線逆空間マッピング法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 16K13816
研究機関国立研究開発法人産業技術総合研究所

研究代表者

白澤 徹郎  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 物質計測標準研究部門, 主任研究員 (80451889)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2018-03-31
キーワードX線散乱 / 逆空間マッピング / 薄膜
研究実績の概要

前年度に製作した放射光白色X線から波長分散集束X線ビームを生成する湾曲結晶ポリクロメーターの評価を行った。厚さ0.05mmと0.1mmのシリコン分光結晶を用いて水平方向の集光サイズを評価したところ、前者はX線ビームの半分程度を試料位置で全半値幅で0.1mmまで集光できるとこを確認したが、残り半分ほどのX線ビームは薄い結晶を湾曲させることにより生じた結晶のシワにより、1点に集光することができなかった。他方、厚さ0.1mmのシリコン結晶においてはシワの影響が小さく、X線ビームのほぼ全体を1点に集束することができた。集光サイズは全半値幅で0.15mm程度であった。目標としていた0.1mmに不足するものの、改良前の0.5mmから大きく改善され、実験に大きな支障のない値まで集光することに成功した。縦方向のビームサイズ縮小化は、スリットによってX線を0.1mmに切り出すことで行った。この波長分散集束X線ビームを用いて、半導体超格子薄膜試料について逆格子マッピング測定を行った。試料の面内角度を角度ステップ4°で走査しながら、X線散乱パターンを50枚、各1秒で取得した。50枚全ての画像を用いてデータ処理した結果、試料の面内異方性を反映する3次元逆空間マップを得ることに成功した。データ処理に用いる画像の数を減らしながら逆空間マップを作成した結果、10枚以下では試料の面内異方性を正しく再生することが難しいことが分かった。この原因は、X線ビームサイズが2次元検出器のピクセルサイズと同程度なため、隣接ピクセルに複数の散乱ベクトルのX線が入ったためである。この影響を補正する測定法の改良や解析法の開発が課題として残った。また、本研究によって高度化した波長分散集束X線ビームにより、X線散乱実験が高効率化され、界面構造のその場観察実験の高速化に繋がった。

  • 研究成果

    (10件)

すべて 2018 2017

すべて 雑誌論文 (3件) (うち査読あり 3件) 学会発表 (7件) (うち国際学会 1件、 招待講演 3件)

  • [雑誌論文] A quick convergent-beam laboratory X-ray reflectometer using a simultaneous multiple-angle dispersive geometry2017

    • 著者名/発表者名
      W. Voegeli, C. Kamezawa, E. Arakawa, Y. F. Yano, T. Shirasawa, T. Takahashi and T. Matsushita
    • 雑誌名

      JOURNAL OF APPLIED CRYSTALLOGRAPH

      巻: 50 ページ: 570-575

    • DOI

      doi.org/10.1107/S1600576717002461

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Fast structure determination of electrode surfaces for investigating electrochemical dynamics using wave length-dispersive x-ray crystal truncation rod measurement2017

    • 著者名/発表者名
      Tetsuroh Shirasawa, Takuya Masuda, Wolfgang Voegeli, Etsuo Arakawa, Chika Kamezawa, Toshio Takahashi, Kohei Uosaki and Tadashi Matsushita
    • 雑誌名

      Journal of Physical Chemistry C

      巻: 121 ページ: 24726-24732

    • DOI

      doi.org/10.1021/acs.jpcc.7b09784

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 光誘起濡れ性変化におけるTiO2(110)表面の構造変化2017

    • 著者名/発表者名
      白澤徹郎, Voegeli Wolfgang, 荒川悦雄, 亀沢知夏, 高橋敏男, 松下正
    • 雑誌名

      表面科学

      巻: 38 ページ: 620-625

    • DOI

      doi.org/10.1380/jsssj.38.620

    • 査読あり
  • [学会発表] X線CTR散乱の高速測定による相界面現象のその場追跡2018

    • 著者名/発表者名
      白澤徹郎
    • 学会等名
      第16回SPRUCナノ材料科学研究会・ 第13回日本表面科学会放射光表面科学研究部会・第2回日本表面科学会プローブ顕微鏡研究会合同シンポジウム
    • 招待講演
  • [学会発表] Tracking of Solid-Liquid Interfaces by a High-Speed Surface X-ray Diffraction2017

    • 著者名/発表者名
      Tetsuroh Shirasawa
    • 学会等名
      The 5th Ito International Conference, RIKEN Centennial Anniversary, ISSP International Workshop & Surface and Interface Spectroscopy 2017
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 波長分散型表面X線回折による固液界面反応のその場追跡2017

    • 著者名/発表者名
      白澤徹郎
    • 学会等名
      量子ビームで視る原子層と表面
    • 招待講演
  • [学会発表] In-situ Structure Determination of the Pt(111) Electrode Surface during Electro-Oxidation of Methanol2017

    • 著者名/発表者名
      T. Shirasawa, T. Masuda, W. Voegeli, E. Arakawa, T. Takahashi, K. Uosaki, T. Matsushita
    • 学会等名
      The 8th Internationa l Symposium on Surface Science
  • [学会発表] Structural Change of the Pt(111) Electrode Surface During Electrochemical Reaction Observed Using High -Speed X-ray CTR Measurement2017

    • 著者名/発表者名
      T. Shirasawa, W. Voegeli, E. Arakawa, T. Masuda, T. Takahashi, K. Uosaki, T. Matsushita
    • 学会等名
      12th International Conference on the Structure of Surface
  • [学会発表] Dynamics of Methanol Oxidation on Pt(111) Observed by High-Speed Surface X-ray Diffraction2017

    • 著者名/発表者名
      T. Shirasawa, W. Voegeli, T. Masuda, E. Arakawa, T. Takahashi, K. Uosaki, T. Matsushita
    • 学会等名
      2017 International Workshop on Electrified Interfaces for Energy Conversion
  • [学会発表] 時分割X線CTR散乱法を用いた電気化学反応中のPt(111)電極表面構造変化の解析2017

    • 著者名/発表者名
      白澤徹郎, 増田卓也, Wolfgang Voegeli, 荒川悦雄, 高橋敏男, 魚崎浩平, 松下正
    • 学会等名
      第78回 応用物理学会 秋季学術講演会

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公開日: 2018-12-17  

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