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2017 年度 実績報告書

In situ時分割XPS測定法の開発と電極反応への展開

研究課題

研究課題/領域番号 16K13941
研究機関国立研究開発法人物質・材料研究機構

研究代表者

増田 卓也  国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, グループリーダー (20466460)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2018-03-31
キーワード表面科学 / その場測定 / 電気化学 / 固液界面
研究実績の概要

X線光電子分光法の2次元検出器が取得した信号を分岐・変換し、検出感度を向上させることによって、計測に要する時間を大幅に短縮し、化学反応に付随した組成・酸化状態変化をその場・時分割で追跡するための測定系構築に関して実証実験を行った。
平成28年度に申請者が保有するX線光電子分光装置の検出系に手を加え、ディレイライン検出器の各チャンネルに入力される信号を直接取り出し、個別に取り扱うことが可能となった。これらの信号を時分割回路を介してオシロスコープに出力・演算させることによって、生データを解析し、高感度・高分解能化への可能性を示した。
これを受けて、平成29年度はこの信号を多チャンネルの外部アンプに出力・増幅することによって、さらなる高感度・高分解能化を目指したが、多チャンネルの外部アンプを取得するための資金が不足したため、化学反応その場観察のための測定系構築を先行させた。
申請者は放射光施設の硬X線を用いて、厚さ15 nmのシリコン薄膜をX線および電子の窓として利用する独自の配置によって、固液界面における光電子分光スペクトルの測定に世界で初めて成功している。本プロジェクトでは、実験室型のX線光電子分光装置を利用するため、輝度およびエネルギーの低さを補う目的で、X線および電子の窓をさらに薄層化し透過率を向上させる必要がある。同時に、液体を真空中で隔離・保持するため、薄膜には十分な耐久性が求められる。窓材として数種類の薄膜を検討し、膜内部に保持した水の光電子検出を試みた結果、薄膜の厚さと強度の関係に加え、光電子の透過率に関して重要な知見が得られた。厚さ8 nmのカーボン薄膜を用いた場合、十分な透過率と強度が両立されることが示された。現在、高感度化された検出系と薄膜透過型の測定系をあわせたその場観察実験を推進中である。

  • 研究成果

    (3件)

すべて 2017

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件) 図書 (1件)

  • [雑誌論文] In situ determination of electronic structure at solid/liquid interfaces2017

    • 著者名/発表者名
      Takuya Masuda, Kohei Uosaki
    • 雑誌名

      Journal of Electron Spectroscopy and Related Phenomena

      巻: 221 ページ: 88-98

    • DOI

      10.1016/j.elspec.2017.03.012

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Fast Structure Determination of Electrode Surfaces for Investigating Electrochemical Dynamics Using Wavelength-Dispersive X-ray Crystal Truncation Rod Measurements2017

    • 著者名/発表者名
      Tetsuroh Shirasawa, Takuya Masuda, Wolfgang Voegeli, Etsuo Arakawa, Chika Kamezawa, Toshio Takahashi, Kohei Uosaki, Tadashi Matsushita
    • 雑誌名

      Journal of Physical Chemistry C

      巻: 121 ページ: 24726-24732

    • DOI

      10.1021/acs.jpcc.7b09784

    • 査読あり
  • [図書] Chapter 6 "Novel In Situ Techniques" in Electrochemical Science for a Sustainable Society: A Tribute to John O’M Bockris edited by Kohei Uosaki2017

    • 著者名/発表者名
      Takuya Masuda, Kohei Uosaki
    • 総ページ数
      147-174
    • 出版者
      Springer International
    • ISBN
      978-3-319-57310-6

URL: 

公開日: 2018-12-17  

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