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2016 年度 実施状況報告書

透過型電子顕微鏡による気液相変化のナノスケール直接観察

研究課題

研究課題/領域番号 16K14174
研究機関九州大学

研究代表者

高橋 厚史  九州大学, 工学研究院, 教授 (10243924)

研究分担者 生田 竜也  九州大学, 工学研究院, 技術専門職員 (70532331)
研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2018-03-31
キーワードナノマイクロ熱工学 / ナノバブル / 透過型電子顕微鏡
研究実績の概要

透過型電子顕微鏡を用いてナノスケールで気泡発生のメカニズムを調べる実験研究を行った。そのための超高真空用液体セルとして、一般に販売されている窒化ケイ素のメンブレンが設けられたシリコン基板を2枚張り合わせ、隙間に純水を侵入させた状態でエポキシ樹脂で周囲を埋めてTEM用試料を自作した。2枚のメンブレンは600nm程度のギャップで平行に維持され、その間の空間は純水と大気で満たされた。この大気は純水中の気泡の発生による圧力上昇を緩和する効果があることもわかった。これをTEM内で観察したところ、電子線照射が気泡の発生を引き起こし直径10nm以下の気泡を観察することができた。特に、気泡の界面の観察で生じるフレネルフリンジがTEMの焦点とのずれに応じて変化することに気づき、それを用いて気泡の発生場所をナノスケールで特定することに成功したことは特筆すべき成果と言える。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

当初の計画ではTEM用液体試料セルに白金薄膜のマイクロ温度センサを組み込んで時系列の温度情報を得る予定であったが、セルに用いる厚さ50nmのメンブレンに薄膜センサを形成することはメンブレンの耐久性の低さから非常に難しいことがわかった。この想定外の状況には遭遇したものの、それ以上に新規に得られた成果は大きく、おおむね順調に進展していると考えている。

今後の研究の推進方策

温度センサを組み込む計画は中止して、化学的に水分子が分解して発生する水素気泡の様子を詳しく調べることでナノスケールの相変化の理解につなげる。TEM用液体試料セルの表面の濡れ性を局所的に変化させて相変化への影響を調べる。それらの実験の基礎となるのは初年度に見出したフレネルフリンジ法であり、その定量的な利用についても探究していく。

次年度使用額が生じた理由

当初の計画ではTEM用液体試料セルに白金薄膜のマイクロ温度センサを組み込んで時系列の温度情報を得る予定であったが、セルに用いる厚さ50nmのメンブレンに薄膜センサを形成することはメンブレンの耐久性の低さから非常に難しいことがわかった。そのため使用額が計画よりも少なくなった。

次年度使用額の使用計画

マイクロ温度センサの組み込みの代わりに表面に濡れ性の変化をつける実験を次年度に多く行うこととする。そのためにはFIB装置による局所堆積技術を用いる予定で、その費用および装置の保守費に使用する。

  • 研究成果

    (5件)

すべて 2017 2016

すべて 雑誌論文 (1件) (うち査読あり 1件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (4件) (うち国際学会 3件、 招待講演 1件)

  • [雑誌論文] Nanobubble nucleation studied using Fresnel fringes in liquid cell electron microscopy2017

    • 著者名/発表者名
      Yoko TOMO, Koji TAKAHASHI, Takashi NISHIYAMA, Tatsuya IKUTA, Yasuyuki TAKATA
    • 雑誌名

      International Journal of Heat and Mass Transfer

      巻: 108 ページ: 1460-1465

    • DOI

      10.1016/j.ijheatmasstransfer.2017.01.013

    • 査読あり / 謝辞記載あり
  • [学会発表] Three dimensional investigation of bubble formation in liquid cell electron microscopy2017

    • 著者名/発表者名
      Yoko Tomo, Koji Takahashi, Takashi Nishiyama, Tatsuya Ikuta, Yasuyuki Takata
    • 学会等名
      the 6th International Symposium on Micro and Nano Technology, ISMNT-6
    • 発表場所
      Fukuoka, Japan
    • 年月日
      2017-03-19 – 2017-03-22
    • 国際学会
  • [学会発表] ナノスケールの気相生成に関する実験的研究2016

    • 著者名/発表者名
      塘陽子、高橋厚史、西山貴史、生田竜也、高田保之
    • 学会等名
      日本機械学会熱工学コンファレンス
    • 発表場所
      松山市
    • 年月日
      2016-10-22 – 2016-10-23
  • [学会発表] TEM Study on Phase Change in a Nano Liquid Cell2016

    • 著者名/発表者名
      Yoko TOMO, Koji TAKAHASHI, Takashi NISHIYAMA, Tatsuya IKUTA, Yasuyuki TAKATA
    • 学会等名
      5th Micro and Nano Flows Conference
    • 発表場所
      Milan, Italy
    • 年月日
      2016-09-11 – 2016-09-14
    • 国際学会
  • [学会発表] Experimental Study of Nanobubbles and Nanodroplets on Hydrophilic/Hydrophobic Combined Surfaces2016

    • 著者名/発表者名
      Takahashi K., Nishiyama T., Yamada Y. and Takata Y.
    • 学会等名
      12th International Conference on Heat Transfer, Fluid Mechanics and Thermodynamics
    • 発表場所
      Costa del Sol, Spain
    • 年月日
      2016-07-11 – 2016-07-13
    • 国際学会 / 招待講演

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公開日: 2018-01-16  

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