| 研究課題/領域番号 |
16K14436
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| 研究機関 | 北海道大学 |
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研究代表者 |
林 重成 北海道大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (10321960)
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| 研究分担者 |
米田 鈴枝 地方独立行政法人北海道立総合研究機構, 産業技術研究本部工業試験場, 研究職員 (30806005)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | アルミナスケール / 耐熱合金 / 酸化スケールの組織制御 |
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| 研究実績の概要 |
合金を高温酸化環境から保護するために必須の耐酸化皮膜であるアルミナスケールは、高温で安定かつ成長が極めて遅いことから、その保護性に極めて優れるが、その耐酸化特性を向上させるためには、更なる成長速度の低下が必要である。一般にアルミナスケールの成長は粒界のアルミニウムや酸化物イオンの拡散に支配されることから、アルミナスケールの組織を制御することにより更なる耐酸化性の向上が見込まれる。
平成28年度までの研究では、アルミナスケールの組織形成とその変化におよぼす合金元素の影響について検討し、合金中のそれぞれアルミニウムとクロム濃度がアルミナスケールの組織形成に強い影響を与える事を明らかとした。平成29年度は、耐はく離性向上に広く用いられる活性元素、ジルコニウムがアルミナスケールの形成段階およびその後の成長段階における組織形成と変化に及ぼす影響を検討した。
平成29年度の研究では、ジルコニウムを異なる濃度で添加した種々のFe-24Cr-5Al合金（最大0.1mass%まで）の1000℃、大気中、最大400時間までの長時間酸化中に形成したアルミナスケールの組織変化について、STEM, TEMを用いて詳細に検討した。いずれのジルコニウム濃度の合金においても、酸化初期に形成したアルミナスケールを構成する結晶粒径は極めて微細であり、ジルコニウム濃度の違いによる組織や結晶粒径に顕著な違いは認められないことが分かった。また、結晶粒径は、スケール表面側からスケール／合金界面に向かって直線的に増加することが分かった。一方、酸化時間の経過に伴い、ジルコニウム無添加合金では結晶粒は粗大するが、ジルコニウム添加合金では粗大化が抑制されており、ジルコニウム濃度が高いほど、その抑制効果が高いことが明らかになった。これは、粒界に偏析したジルコニウムによるピン留め効果によることが示唆された。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
1: 当初の計画以上に進展している
理由
従来までの研究では、高温酸化中にはアルミナスケールの粗大化は生じないと考えられていた。しかしながら、本研究からジルコニウムを含まない合金では、粗大化が生じること、またその粗大化は、ジルコニウム濃度によって異なることが明らかになった。本結果は、アルミナスケールの成長を考えるうえで学術的に極めて重要な知見である。
また、アルミナスケールの粗大化を考慮するとともに、それを活性元素の適切な添加により制御することで、本研究で目的とするアルミナスケールの組織制御法の確立に向けての指針を得ることができる。
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| 今後の研究の推進方策 |
アルミナスケールの高温酸化中の結晶粒粗大化抑制は、粒界に偏析したジルコニウム酸化物によるピン留め効果と想定しており、今後、そのメカニズムの検証を進める。また、ジルコニウム以外の活性元素（例えばイットリウムやランタン等）の効果についても検討する。
また、酸化のごく初期におけるアルミナスケールの形成挙動に及ぼす活性元素の影響については、検討が必要な項目となっており、放射光を用いたin-situ高温X線回折実験等により、その検討を進める。
これらの検討を通じて、優れた耐酸化性を有するアルミナスケールの組織を提案すると共に、その組織形成を可能とする適切な合金組成を提案する。
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