| 研究課題/領域番号 |
16K18254
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| 研究機関 | 東北大学 |
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研究代表者 |
嶋田 雄介 東北大学, 金属材料研究所, 助教 (20756572)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2018-03-31
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| キーワード | 電子顕微鏡 / 超伝導バルク材料 / ３次元観察 |
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| 研究実績の概要 |
平成28年度はMgB2バルクの作製とFIB-SEMを用いた3次元形態観察およびTEMを用いた微細組織観察を行った。また、MgB2と同様に焼結法で作製できる鉄系超伝導体を用いて3次元組織解析方法の探索を行った。その結果、以下の知見を得た。
1. MgB2バルク作製については不活性ガス封入装置を稼働させ、MgB2を反応焼結で作製することができた。さらに、添加用の原料もそろえ、現在添加してのバルク作製および組織解析を進められるまでに至っている。
2. Cu添加したMgB2バルクを用いてFIB-SEMによる3次元断面観察を行った。その結果、バルクの密度を知るうえで重要となるポアのサイズや分布を観察することができた。また、同バルクにおいてHAADF-STEM法により、Cuを含む析出物がMgB2のab面上に数nmの厚みで存在していることがわかった。
3. 研究協力者である九州大学波多聰教授の協力を得て、FIB-SEMを用いた3次元EBSDを試みた。MgB2では菊池線の強度が弱く、FIBのビーム電流の最適化が必要であることがわかった。一方で、比較的菊池線の強度が得られる鉄系超伝導体では、条件が完全ではないが3次元での結晶方位情報を得ることができた。
4. 鉄系超伝導体では初期材料や焼結条件を変えることで粒間の構造を変わることがわかった。そのメカニズムについてもSEMやTEMによる解析を行うことで推測することもできており、現在はMgB2にもそのメカニズムが応用できるか検討している。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
研究実績の概要に示した通り、作製と解析のいずれにおいても手法の確立が進んでおり、Cuの添加が有効であることを得つつあることから、本研究課題は概ね順調に進展していると考えている。
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| 今後の研究の推進方策 |
引き続き申請書に記載の研究実施計画に沿って実施する。特に作製においてはCuの添加方法や、焼結条件の改善を試みる。さらに、予定はしていなかったが、高密度焼結に有用なHIP処理を新たに使用できる環境を得たので、高圧焼結との組み合わせを試みる。解析については、3次元組織のイメージングから目的としていた結合しやすいまたはしにくい領域の解明を行う。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
物品費については３次元再構築用ソフトウェアが、為替の変動による価格高騰により購入できなかったことにある。さらに、予定していた電子顕微鏡の使用量についても、電子顕微鏡のトラブルにより使用できない期間が長く、見積もりよりも少なくなったことが挙げられる。
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| 次年度使用額の使用計画 |
３次元再構築は、ナノテクノロジープラットフォームなどの共同利用施設で行うこととして、繰り越した額をそれら施設・装置の使用料金や旅費に充てることで実現する予定としている。また、次年度は申請時には予定としていなかった招待講演や研究会での講演依頼もあるのでそれら旅費にも使用する。
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