平成29年度はMgB2の高密度化を狙い、熱間等方加圧(HIP:hot isostatic pressing)法による複数元素を添加したMgB2バルクの作製およびその微細組織の評価を行った。組織解析は平成28年度から引き続きFIB-SEMによるマクロスケールでの3次元観察およびTEMによるナノスケール観察により実施した。結果として、HIP法による高密度MgB2バルクの作製方法を得ることができ、粒界析出に有効な添加元素についても示唆することができた。以下に詳細な結果を示す。 (1)HIPによるMgB2バルク作製法の確立を行った。焼結時の温度均一性や、狙いとするシース材からの元素添加のため作製法を工夫し、銅パイプの一方を溶接後、原料粉末を充填、その後にもう一方を溶接で閉じた試料を作製しHIP法を行った。しかし、充填した粉末が加圧により移動し、加圧焼結の失敗があった。そこで、初期粉末を冷間等方加圧(CIP)によりあらかじめ固めるプロセスを導入することで失敗なく加圧焼結ができるようになった。 (2)添加元素についてはNiやTiといったMgと反応しにくく融点がMgより高い金属については焼結後もそのまま残留し組織に影響を及ぼさなかった。一方でSnはMgやシースのCuと合金を作りポアを埋めていた。ただし、優先的に粒界を被覆する様子もなかったため、加圧焼結条件の最適化によりポアの体積が減少したときに有効なプロセスであることが示唆された。平成28年度に有効と示唆されたCuについてはMgB2のab面と方位関係をもつことが観察され、粒界に析出する理由を明らかとすることができた。
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