| 研究課題/領域番号 |
16K18275
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| 研究機関 | 新潟大学 |
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研究代表者 |
三上 貴司 新潟大学, 自然科学系, 准教授 (30534862)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | 化学工学 / 晶析操作 / 粒径分布制御 |
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| 研究実績の概要 |
寸法や形状が一様に揃った結晶粒子群を単分散結晶といい、晶析工程後の固液分離および乾燥工程を含む粉体ハンドリング向上の面で有利となる。工業晶析操作の場合、製品結晶の純度に加えて、粒径分布が重要であり、均質な結晶粒子群を生産できることが望ましい。しかし、実際には操作中に新たな結晶核が自然発生することから、最終製品に微結晶が混入して結晶の寸法や形状が不揃いとなる。この点の解決を図った事例として、岩手大の研究グループが開発したシーディング法が有名であるが、本法の場合、種晶を大量に添加することから、種晶一粒あたりの成長量に限度があり、種晶の成長がそれほど見込めないこと、さらには種晶にもともと不純物が含まれていた場合、それを事前に検出して排除することが困難であることから、とりわけ医薬品や食品の分野では望まれないこともある。そこで本研究では、種晶を添加しない内部シーディング法に着目して検討を進めている。本法は、すでに既往実施例があるものの、操作理論の面で必ずしも確立されているとは言い難い状況にある。本研究課題においては、これまでに、高温の明礬飽和水を低温の明礬飽和水に添加することで結晶を析出させる「滴下冷却晶析法」について知見を深めてきた。そこで明らかにされたことは、冷却段を２段に分割することで結晶核の発生と成長の分離を図る手法が望ましいこと、さらにはそれぞれの冷却段で操作条件を結晶化現象に合わせて適宜調整することである。これらの知見は、国際学術雑誌であるJournal of Chemical Engineering of Japan誌に投稿され、公開されている。今年度は、前年度の計画にしたがい、原料添加用ノズルの材質と本数の増設に着目して検討を行った。その結果、材質の影響については現時点で明らかになっていないが、本数を増設することで製品結晶の均質性が有意に向上したことを見出している。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
これまでの進捗状況としては「やや遅れている」であったが、今年度は装置不具合の解消に加えて、原料供給用ノズルの増設や差し水添加操作など、新規なアプローチを積極的に取り入れた結果、製品結晶の均質性が大幅に改善され、一部の条件で本研究課題の目標値である変動係数（ＣＶ）20％台の製品結晶を得ることに成功した。このような進展が認められた理由としては、本研究課題におけるこれまでの積み重ねを通じて、滴下冷却法に対する知見が蓄積されたことで、本法に対する理解が深まってきていることが挙げられる。滴下冷却法は、高温の飽和水を低温の飽和水に添加する手法であり、操作技術の面でシンプルかつ取扱いが容易に思えるが、局所での冷却操作を伴うことから、晶析槽内部の液温がなかなか安定しないことに加えて、晶析現象を制御する必要があることから、当初想定された以上に難度の高い手法であることが分かってきた。前年度までは、技術上の基本課題の解消に研究従事時間の大半を要していたものの、積み重ねることで本法の知見が深まり、既往課題がおおむね解決された結果、晶析現象の操作制御がこれまで以上に効果的に行えるようになり、これまでの遅れが挽回されて、今年度の進捗に至ったと考えている。
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| 今後の研究の推進方策 |
前年度に引き続いて、カリミョウバンー水系における滴下冷却晶析法を検討する。これまでの研究で、冷却段の分割やノズルの増設など、多角的なアプローチにより製品結晶の均質性向上を図ってきた。知見や経験の蓄積に伴い、本研究課題の数値目標である変動係数（ＣＶ）20％以下に着実に迫ってきているものの、いまだ決定打を欠いている感が否めない。目標を達成する上で重要なことは、最初の冷却段で生成させる種晶のもととなる結晶、すなわち内部シードの粒径分布であり、この段階で微小かつ均質性の高い結晶が求められる。本法の場合、前半の操作が上手くいかないと、後半の操作で挽回を図ることが困難であるため、前半の操作をいかに向上させるかが重要となる。これまでの経験より推察されることは、前半と後半の冷却段を中継する熟成工程において内部シードの品質低下が顕著となっており、本工程の改善を要することである。熟成工程は、最初の冷却段における結晶核の発生を確実に終了させて系全体をいったん安定化させる工程として位置づけており、原料の添加は行われず、液の撹拌のみが継続される。しかし、裏を返せば、熟成工程はたんに液体を撹拌するのみの工程であり、一切の結晶化制御がなされていない工程とも言える。恐らくは、最初の冷却段後に残存する過飽和度が大き過ぎることが問題となっており、それが内部シードの品質に悪影響を及ぼしているものと考えられた。この点において本手法の脆弱性が認められることから、今年度は、熟成工程の改善に重点を置いた検討を行う。具体的には、悪影響を及ぼす主な要因となっている残存過飽和を解消することを目的として、熟成操作中に差し水を添加することとし、最適な添加条件を模索する。差し水の添加量および添加速度、添加時の撹拌速度などが内部シードの品質に顕著な影響を及ぼすと推察されることから、これらの条件に焦点を当てて検討を進める。
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