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2016 年度 実施状況報告書

低波数ラマン分光法による錠剤中原薬の結晶化の定量的評価法の開発

研究課題

研究課題/領域番号 16K18867
研究機関明治薬科大学

研究代表者

井上 元基  明治薬科大学, 薬学部, 助教 (90722950)

研究期間 (年度) 2016-04-01 – 2019-03-31
キーワード製剤分析 / 低波数ラマン分光法 / 物性評価 / 結晶多形
研究実績の概要

2016年度は研究実施計画に基づき透過型低波数ラマン分光器の試作を行い、結晶を含有する錠剤からラマン散乱を得た。錠剤後方からレーザーを照射しラマン散乱を得られる透過型のプロトタイプ装置を作成中である。本法を開発している過程で見出された新たな成果として、プローブ型低波数ラマン分光器を用いて、原薬の結晶転移のモニタリングを行い、投稿論文が査読付きの国際誌に掲載された。同様に化学量論比の異なるコクリスタルについても同様の検討を行い、海外で行われた招待講演にて発表を行った。これまでにシクロデキストリン包接複合体の低波数ラマンスペクトルの報告はなかったが、通常の反射測定であるもののスペクトルを明らかにし、学会発表を行った。現在、コクリスタルとシクロデキストリンに関する投稿論文を作成中である。また、計画通りに進まなかった場合の対応として設定した計画についても実験を行い、通常の反射低波数ラマン測定を用いた場合でもケモメトリックスを用いて結晶の定量が可能であることがわかっている。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

2016年度は研究実施計画に基づき透過型低波数ラマン分光器の試作を行い、結晶を含有する錠剤からラマン散乱が得た。錠剤後方からレーザーを照射しラマン散乱を得られる透過型のプロトタイプ装置を作成中である。

今後の研究の推進方策

錠剤後方からレーザーを照射しラマン散乱を得られる透過型のプロトタイプ装置を得たら、錠剤中に含まれる原薬の定量を行う。また結晶形の異なる原薬を複数混合させた錠剤を調製し、含有する結晶形の定量を行う。

次年度使用額が生じた理由

試薬をサンプルとして各社より提供していただいたので、試薬購入はほとんど行わなかった。プローブ型低波数ラマン分光器をほぼそのまま流用したため、試作段階では光学部品をあまり購入せずに済んだ。国際学会は招待講演として参加したため、参加費等がかからなかったため、大学から支給される旅費で賄うことができた。

次年度使用額の使用計画

光学部品・試薬・ガラス器具等の消耗品購入に充てる予定である。

  • 研究成果

    (4件)

すべて 2017 2016 その他

すべて 雑誌論文 (1件) (うち国際共著 1件、 査読あり 1件、 謝辞記載あり 1件) 学会発表 (2件) (うち国際学会 1件、 招待講演 1件) 備考 (1件)

  • [雑誌論文] In situ monitoring of crystalline transformation of carbamazepine using probe type low frequency Raman spectroscopy2017

    • 著者名/発表者名
      M. Inoue, H. Hisada, T. Koide, J. Carriere, R. Heyler, T. Fukami
    • 雑誌名

      Org. Process Res. Dev.

      巻: 21 ページ: 262-265

    • DOI

      DOI: 10.1021/acs.oprd.6b00329

    • 査読あり / 国際共著 / 謝辞記載あり
  • [学会発表] 低波数ラマン分光法を用いたシクロデキストリン包接複合体の分析2017

    • 著者名/発表者名
      井上元基、落合陸夫、久田浩史、小出達夫、深水啓朗
    • 学会等名
      日本薬学会第137年会
    • 発表場所
      仙台
    • 年月日
      2017-03-25 – 2017-03-27
  • [学会発表] Real-time monitoring of crystalline compounds using in situ low frequency Raman probe2016

    • 著者名/発表者名
      Inoue M, Hisada H, Koide T, Fukami T
    • 学会等名
      SCIX2016
    • 発表場所
      Minneapolis, Minnesota, USA
    • 年月日
      2016-09-18 – 2016-09-23
    • 国際学会 / 招待講演
  • [備考] 明治薬科大学分子製剤学研究室

    • URL

      https://www.my-pharm.ac.jp/molpharm/index.html

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公開日: 2018-01-16  

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