研究課題
本研究では、液化したアルキルアミン融合シュウ酸金属錯体を反応場として用いる擬似的な液相ハイブリッドナノ粒子合成法を開発し、液相合成の課題である多量な廃液排出量の低減と単分散ハイブリッドの合成を目的とした。本年度は、前年度蓄積したサイズ制御法の知見を生かし他の材質からなる単分散ハイブリッドナノ粒子の合成を中心に検討した。まず、初めに反応温度に関する検討を行った、高温の反応にも耐えうるシュウ酸銅錯体としてオレイルアミン融合シュウ酸銅錯体の合成および構造解析を各種分光学的手法により決定した。オレイルアミンの融合によりシュウ酸部位の分解温度が300度から160度まで低下したことを熱重量分析により確認した。次に、合成したオレイルアミン融合シュウ酸銅錯体を用い単分散銅ナノ粒子の合成と合成温度の効果について検討を行った。その結果、合成温度の上昇とともに合成された銅ナノ粒子の粒度分布が狭くなることがわかり、最終的には約13nmの単分散銅ナノ粒子の合成に成功した。これは、強熱環境においてシュウ酸部位の分解速度が高まり、その結果急速な核発生が達成されたことを意味する。オレイルアミン融合シュウ酸鉄錯体も銅と同様に合成した後、酸化鉄ナノ粒子の合成を行った。その結果、オレイルアミン融合シュウ酸鉄錯体の場合においても反応温度の上昇とともに生成物の粒度分布が狭まる結果となり、粒径役10nmの単分散マグネタイトナノ粒子の合成も達成された。さらに、オレイルアミン融合シュウ酸鉄錯体を用いた場合、錯体単独の熱処理により単分散マグネタイトナノ粒子の合成が可能となった。
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Dalton Transactions
巻: 47 ページ: 5342-5347
10.1039/c8dt00345c
巻: 46 ページ: 12487-12493
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