| 研究課題/領域番号 |
16K21712
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| 研究機関 | 公益財団法人高輝度光科学研究センター |
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研究代表者 |
加部 泰三 公益財団法人高輝度光科学研究センター, 利用研究促進部門, 研究員 (00768864)
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| 研究期間 (年度) |
2016-04-01 – 2019-03-31
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| キーワード | バイオマス / プラスチック / 球晶 / 材料化 / 大型放射光 / 溶融紡糸 / 繊維 / 多糖誘導体 |
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| 研究実績の概要 |
本研究では、微生物や藻類などがバイオマスなどを原料として生産するβ1,3グルカンに着目した。β1,3グルカンは微生物産生多糖類の一種であり、ミドリムシなどは二酸化炭素から光合成で生産できることから非可食系バイオマスプラスチックということも出来る。このβ1,3グルカンをエステル化したβ1,3グルカンエステルは結晶性を有しており、繊維やフィルムなどへの材料化が期待される。一方、これらの結晶化挙動は珍しい。例えば、(1)エステル化されたものの一種であるβ1,3グルカンプロピオネートの主鎖骨格は剛直なピラノース環で構成されているにも係らず、球晶形態をとること。無配向性試料の結晶化時間が数十分も要する一方で、(2)繊維や延伸フィルムといった配向性試料では一瞬で結晶化が終了することなどである。本研究ではβ1,3グルカンプロピオネートの材料化に必須な、上記の(1)(2)のような特殊な結晶化の原因について大型放射光X線を用いて解明することを目的としている。
本年度は、β1,3グルカンプロピオネートサンプルを大量に調製し、基礎物性の測定を行った。さらに、(1)球晶の形成過程について、偏光顕微鏡X線同時観察測定法のための装置設計および作製を行った。調製したサンプルの熱物性を測定した。さらに、等温結晶化過程における球晶形成観察などを行い、上記、偏光顕微鏡X線同時観察で用いるサンプルの球晶形成条件の洗い出しを終えた。偏光顕微鏡X線同時観察の整備を行った結果、当初穴あきミラーを使用することで、X線と偏光顕微鏡の光路軸を数度ずらす様に設計していたが、偏光顕微鏡像が予想よりも不明瞭に結像されてしまった。このため、現在、ビームストッパー周辺に偏光顕微鏡用光源を設置し、ほぼX線と同軸に偏光顕微鏡光路がなるような治具を設計中である。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
β1,3グルカンのエステル誘導体である、β1,3グルカンプロピオネートを大量に調製することができた。また、これらのNMR測定やDSC測定を行い、基礎物性を測定した。また、(1)のような球晶形成の原因を明らかにするために行う、「偏光顕微鏡X線同時測定」環境の構築を行った。この結果、取得される偏光顕微鏡図が不明瞭になるという問題が発生したため、現在、再設計および治具の作製を行っている。しかしながら、測定自体は可能であり、上記課題が解決しなくても実験は行う予定である。また、(2)の溶融紡糸過程の結晶化形成を測定するための、「Ｘ線測定用のダイヤモンド窓を備えた特注ダイ」の設計も始めた。こちらに関しては来年度に作製予定である。
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| 今後の研究の推進方策 |
偏光顕微鏡X線同時測定環境の構築がほぼ終了したため、今後はβ1,3プロピオネートの球晶構造および球晶構造形成機構の解明を目的とした測定を行っていく。具体的には、まず、球晶に対してμビームX線を使用し、球晶の位置などでどのような回折パターンが出てくるかを測定することで、どのような構造を有しているかを測定する。さらに、温調ステージの使用と大きなビーム形成を行うことで、球晶が形成される瞬間を観察する。これらの結果から、β1,3グルカンプロピオネート球晶の形成機構を解明する。
β1,3プロピオネートの溶融紡糸過程における結晶形成に関しては、観察窓の付いている特注ダイを設計し、作製を行う。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
2016年度購入予定であったダイヤモンド窓の購入検討段階で、作製元である海外業者の見積提出が遅れたため。
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| 次年度使用額の使用計画 |
次年度においては、本研究を遂行するに当たり重要な用途を閉める『特注ダイ』の作製を行う。これらの作製および、これを用いた実験後の不具合を修正する追加工、あるいは追加部品の購入を予定している。
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