| 研究概要 |
非金属元素,亜金属元素は水溶液中では酸素酸陰イオンとして存在する場合が多い。これらの元素のうち,ヒ素,セレンは窒素を配位子とする分子と特徴的な化合物を形成しやすい。前年度合成したo位に-NH_2基を2個もつ化合物を導入した樹脂を再度合成し,標準試料と環境水試料へ応用して,本樹脂を用いる定量法の正確さと精度について検討した。合成方法は基材としてキトサンを用い,EGDE(Ethylenediglycidylether)で酸や操作時に安定な架橋キトサンを合成した。架橋キトサンにchloromethyloxylaneを反応させてアームを導入し,官能基として3,4-diaminobenzoic acidを導入した。前処理法としてはカラム処理法を用い,樹脂量が少量で済むミニカラムに詰めて操作した。標準試料を用いた場合の回収率は90%以上となり,十分な結果を得た。
しかし,バッチ式のカラム処理法では,試料の測定に時間がかかるため(1試料20分程度),これらの前処理濃縮操作を自動化することを試みた。自動化には,シーケンシャルインジェクション分析法(SIA)を用い,コンピューターにより操作の時間コントロールを行った。また,検出器として,検出感度はICP-MSよりは低いが汎用性の高いICP-AESを用いる系について検討した。自動化前処理濃縮操作の検討には,簡便のため市販のキレート樹脂を市販のフィルターを代用したミニカラムに詰めて用いた。ICP-AESを用いてもICP-MSに劣らない感度を得ることができたので,本自動化前処理濃縮システムを新規に合成した樹脂に応用して,十分な結果を得た。
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