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今年度はクリーンなエネルギー水素を製造することのできる光触媒の合成を試みるとともに、金属を利用した二酸化炭素の吸収・固定と水素製造方法について検討した。光触媒の合成では、昨年度までに紫外域において光触媒活性を示す複酸化物ZnGa_2O_4について、塩の熱分解法などの方法によって230℃〜という低温度で微粒子が合成できることを確かめている。そこで今年度は各種低温合成法によってこの複酸化物を合成し、放射光を用いたコンビナトリアル試料のX線吸収微細構造(XAFS)測定などを行い、結晶性の良し悪しなどを調べて評価した。その結果、合成方法・条件によって少しずつ生成物の状態に違いがあることが確かめられた。さらにZnGa_2O_4の可視光応答化を狙い、コンビナトリアル手法を導入して複数の元素をさまざまな濃度で添加することを試みた。XAFS測定の結果、元素や濃度によってはスピネル型結晶中にドーピングできることが確かめられた。金属を利用した二酸化炭素の吸収・固定と、水素製造方法の研究は、昨年度新しい発想の手法として提案したものである。本年度はその利用可能性を検討するため、金属として鉄を用い、反応速度を左右する因子を調べるため粒径の異なる鉄粉を用いたときや、くず鉄の利用を検討する観点から、鉄に他の元素が共存する鉄鋼を用いたときなどの反応性を調べた。鉄粉末のサイズは小さくなるほど反応速度は速くなるが、ある程度まで比表面積が大きくなると、速度は二酸化炭素分圧に依存するようになった。したがって、高い反応速度を実現するためには、微細なくず鉄を利用することが考えられ、また同時に二酸化炭素の水への溶解・電離の促進を図ることが有効であることがわかった。また鉄鋼を用いた場合でも二酸化炭素吸収・固定と水素生成が可能であることが確かめられ、鉄鋼の種類(組成)によって反応速度にも差があることが確かめられた。
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