本年度は種々のサイズのナノチャンネルを有するメソポーラスシリカを合成するために以下の3点について検討した。 1.鋳型となる界面活性剤の合成。分子鎖中にエステル結合及び分子末端にアルコキシシリル基を有する新規界面活性剤を合成した。分子長を変えるために、オクタノール(C8)からオクタデカノール(C18)までのアルコールを使用した。その結果、C8〜C16については目的とした界面活性剤が合成できた。しかし、C18については界面活性を持たない生成物しか合成できなかった。 2.ゾルーゲル法による有機無機複合体の合成。C8〜C16の界面活性剤を鋳型として用いて、有機無機シリカハイブリッドをゾルーゲル法により合成した。生成物のIRスペクトルから界面活性剤はシリカ骨格内に取り込まれていることが分かった。また、XRD構造解析の結果から、全ての生成物が六方晶系に帰属され、それらの(100)面間隔はC8の場合の約29ÅからC16の場合の約45Åまで合成に使用したアルコール炭素数の増加に伴い大きくなることが分かった。合成した界面活性剤の構造を分子軌道法により求めると、「く」の字型に折れ曲がった構造をとることが分かった。この構造から推算される(100)面間隔はXRDから求めた面間隔とほぼ一致した。 3.加水分解によるナノチャンネルの生成。THF中で有機無機複合体中に存在しているエステル結合の塩酸による加水分解を試みた。反応は室温から80℃までの所定温度で8時間行った。80℃で反応を行うとシリカ骨格が壊れることがXRDパターンから分かった。しかし、それよりも低温での反応による生成物については、窒素表面積測定からナノチャンネルを有しないことが分かった。従って、反応条件の見直しが必要である。
|