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2006 年度 実績報告書

体液中自然毒の質量分析による高感度分析

研究課題

研究課題/領域番号 17790416
研究機関藤田保健衛生大学

研究代表者

金子 理奈  藤田保健衛生大学, 医学部, 助教 (70367697)

キーワードアマニチン / イオン化抑制 / 固相抽出法 / LC-ESI-MS / 向精神薬 / レーザースプレーイオン化 / オンライン化
研究概要

H18年度の研究では、まず、キノコ毒のアマニチンに関して、尿試料からの精製の際に起こるイオン化抑制の原因究明を行う目的で、固相抽出カラム及び溶媒の検討を行っている。
さらに、天然物由来毒に加えて、ブチロフェノン系、フェノチアジン系をはじめとするさまざまな種類の向精神薬の一斉分析に適した精製法、測定法の検討も行った。現在、LC-ESI-TOFMS及びLC-ESI-ITMSを用いることで、4系統、12種類の向精神薬について一度の分析での検出が可能であった。全ての薬物において10-500ng/mLの間で良好な直線性が得られ、相関係数も0.95以上となった。ただ、回収率が40-50%とやや低いものや、分析機器内での安定性に欠けるものもあるため、更なる検討が必要である。
レーザースプレーイオン化法では、前年度のイオン源改造に加えて、光学系の改良を行った。具体的には、反射ミラー等の自由度が大きくなったこと、可視レーザーをガイドとして採用したことが挙げられる。これらのことより以前より精密な光軸調整が可能になり、効率的にレーザー照射ができるようになった。現在のところ、直接導入で10-30倍、LCとのオンラインで3-10倍の感度上昇が得られた。
レーザースプレーでは、キャピラリー先端にレーザーを直接照射することで発生する振動のため、得られるイオン強度が不安定であるという欠点がある。このため、オンライン化にはまだ問題点を残している。今後は、オンライン化に焦点を絞り、LCの流速やレーザーパワーの最適化を行う予定である。

  • 研究成果

    (1件)

すべて 2006

すべて 雑誌論文 (1件)

  • [雑誌論文] Sensitive analysis of aconitine, hypaconitine, mesaconitine, and jesaconitine in human body fluids and Aconitum tubers by LC/ESI-TOF-MS2006

    • 著者名/発表者名
      Kaneko R., et al.
    • 雑誌名

      J.Mass Spectrom. 41

      ページ: 810-814

URL: 

公開日: 2008-05-08   更新日: 2016-04-21  

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