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2019 年度 実績報告書

高精度位置分解EELS法の開発と界面電子状態の解析

研究課題

研究課題/領域番号 17H02739
研究機関京都大学

研究代表者

倉田 博基  京都大学, 化学研究所, 教授 (50186491)

研究分担者 治田 充貴  京都大学, 化学研究所, 助教 (00711574)
根本 隆  京都大学, 化学研究所, 助教 (20293946)
研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2020-03-31
キーワード電子エネルギー損失分光法 / 走査型透過電子顕微鏡
研究実績の概要

本研究では、モノクロメータを搭載した球面収差補正走査透過電子顕微鏡と電子エネルギー損失分光法(EELS)を組み合わせ、固体内の局所電子状態を高い空間分解能で解析することを目的としている。これまでの研究成果として、スペクトラムイメージ(SI)データを多数フレーム取得し、個々のSIデータ間の位置ずれを補正し積算することで、スペクトルデータの信号/ノイズ比を劇的に向上させるマルチフレーム方式を開発した。
最終年度は、微弱なスペクトル信号を有するSIデータのノイズ源として最も重要なCCD検出器のダークカウントの除去について、統計学的な考察をもとにして正確なダークカウントの決定に必要なフレーム数の導出とそれを考慮したソフトを作成し、電子顕微鏡システムに実装した。これにより、短時間で測定したSIデータ内の単一スペクトルにおいて、単位ピクセル当たりシングルカウントレベルの微弱信号の検出も可能にし、マルチフレーム方式の検出をより効果的にすることができた。
一方、局所電子状態の解析としては、酸化鉄ナノロッドから測定された酸素K殻電子励起の微細構造を多重散乱計算により解析し、酸素空孔近傍の原子間距離の伸張を明らかにした。さらに、ブラウンミレライト構造を有する遷移金属酸化物の鉄L2,3殻電子励起の微細構造をマルチフレーム方式で原子分解能測定を行い、配位子場を考慮した多重項計算を行うことにより、鉄近傍の酸素八面体構造の歪みを抽出する手法を開発した。その結果、CaMnFeO2.5においては、八面体サイトにおいてマイナーイオンとして存在する鉄近傍の構造が、メジャーイオンであるマンガン近傍の構造とは異なることを明らかにした。本研究課題で開発した高精度位置分解EELS法は、中性子回折のような平均構造解析法では不可能な局所構造解析にも適用できることを明らかにし、その有用性を実証することができた。

現在までの達成度 (段落)

令和元年度が最終年度であるため、記入しない。

今後の研究の推進方策

令和元年度が最終年度であるため、記入しない。

  • 研究成果

    (11件)

すべて 2020 2019

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 2件、 オープンアクセス 1件) 学会発表 (9件) (うち国際学会 3件、 招待講演 7件)

  • [雑誌論文] Understanding ordered structure in hematite nanowhiskers synthesized via thermal oxidation of iron-based substrates2020

    • 著者名/発表者名
      Ming-Wei Lai and Hiroki Kurata
    • 雑誌名

      Materials and Design

      巻: 191 ページ: 108596-1-8

    • DOI

      https://doi.org/10.1016/j.matdes.2020.108596

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Extremely low count detection for EELS spectrum imaging by reducing CCD read-out noise2019

    • 著者名/発表者名
      Mitsutaka Haruta, Yoshifumi Fujiyoshi, Takashi Nemoto, Akimitsu Ishizuka, Kazuo Ishizuka, Hiroki Kurata
    • 雑誌名

      Ultramicroscopy

      巻: 207 ページ: 112827-1-6

    • DOI

      https://doi.org/10.1016/j.ultramic.2019.112827

    • 査読あり
  • [学会発表] Extraction of Local Coordination Structure and Crystal Field Splitting Using Crystal Field Multiplet Calculation2020

    • 著者名/発表者名
      M. Haruta
    • 学会等名
      12th Asia-Pacific Microscopy Conference (APMC-2020)
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 局所電子構造の精密計測2020

    • 著者名/発表者名
      治田 充貴
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会 超高分解能顕微鏡法分科会
    • 招待講演
  • [学会発表] High Spatial Resolution Electronic State Analysis of Transition Metal Oxides2019

    • 著者名/発表者名
      M. Haruta, and H. Kurata
    • 学会等名
      International Conference of the Microscopy Society of Thailand (MST36)
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] High Energy Resolution Analysis by Monochromated STEM-EELS2019

    • 著者名/発表者名
      H. Kurata
    • 学会等名
      International Conference of the Microscopy Society of Thailand (MST36)
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] 結晶場多重項計算を用いた局所配位構造の導出2019

    • 著者名/発表者名
      治田 充貴,新居 あおい,倉田 博基
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第75回学術講演会
  • [学会発表] CCDノイズ低減によるEELSスペクトルのSN比の改善2019

    • 著者名/発表者名
      治田 充貴,藤吉 好史,根本 隆,石塚 顕在,石塚 和夫,倉田 博基
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第75回学術講演会
  • [学会発表] 内殻励起スペクトルの基礎と応用2019

    • 著者名/発表者名
      治田 充貴
    • 学会等名
      第35回分析電子顕微鏡討論会
    • 招待講演
  • [学会発表] 電子顕微鏡:無機結晶からソフトマテリアルの観察2019

    • 著者名/発表者名
      倉田博基
    • 学会等名
      2019年度新材料・新技術利用研究会
    • 招待講演
  • [学会発表] STEM-EELSによる局所電子構造解析・電子状態マッピング2019

    • 著者名/発表者名
      治田 充貴
    • 学会等名
      日本顕微鏡学会第62回シンポジウム
    • 招待講演

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公開日: 2021-01-27  

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