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2017 年度 実績報告書

共スパッタ法と電析法による糖類分析用半コアシェルナノ粒子埋め込み炭素電極の開発

研究課題

研究課題/領域番号 17H03081
研究機関埼玉工業大学

研究代表者

丹羽 修  埼玉工業大学, 先端科学研究所, 教授 (70392644)

研究分担者 加藤 大  国立研究開発法人産業技術総合研究所, 生命工学領域, 研究グループ付 (80533190)
研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2020-03-31
キーワード電気化学 / ナノアロイ / カーボン薄膜 / メッキ / オリゴ糖検出 / スパッタリング
研究実績の概要

本研究では、オリゴ糖などの分子量の高い糖類に強い触媒的な酸化反応を行う半コアシェル構造の合金ナノ粒子が埋め込まれたナノカーボン薄膜電極の開発を目的とする。具体的には、アンバランストマグネトロンスパッタ法を用いて、金属とカーボンを共スパッタし、金属ナノ粒子が埋め込まれたカーボン薄膜を形成後、過電圧の差を利用して異種金属をナノ粒子電極上のみ析出させることで半コアシェル状の構造を形成した後、オリゴ糖類で電極の触媒活性を評価する。平成29年度は、パラジウム、銀、金のナノ粒子が埋め込まれたカーボン薄膜電極を作製し、その上に特に糖類に対する電気化学活性が高いニッケルをメッキした構造の糖酸化特性を検討した。その結果、各ナノ粒子上にニッケルがメッキされた。3種類の下地金属の異なるナノ粒子を用いた結果を比較すると、金とパラジウムナノ粒子を埋め込んだカーボン薄膜電極では、メッキ後、1種類のオリゴ糖類を試したところ、大きな酸化電流の増加がみられ、高い活性が観測された。一方、銀ナノ粒子を下地に用いた場合は、オリゴ糖の酸化特性は、金、パラジウムナノ粒子が下地の時に比べて明らかに劣っており、今後は、金とパラジウムナノ粒子が埋め込まれたカーボン薄膜を用いることに決定した。
その一方、電子顕微鏡観察では、ナノ粒子とメッキされた金属は接合されているものの、完全な半コアシェル構造にはなっていないことが分かった。これは、埋め込まれたナノナノ粒子のうち表面に出ている面積がきわめて小さいことや、ナノ粒子同士の間隔が比較的近いことから、複数のナノ粒子を繋ぐようにメッキしたニッケルナノ構造体が形成されていることと考えられる。今後は、スパッタ時のナノ粒子の埋め込み量やメッキ法の更なる条件検討を行うと共に、表面状態のXPSによる解析などを併用して研究を進める。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

金属のカーボンのスパッタリングで埋め込む金属ナノ粒子の種類の検討を行い、金とパラジウムナノ粒子では、その上にニッケルをメッキすることで、オリゴ糖に対して高い触媒電流が得られることを見出した。ナノ構造体の構造は、必ずしも当初計画した構造ではないが、2種類の金属が接合されたナノ構造体で、オリゴ糖を含む糖類に対して優れた電気化学特性が、得られておりおおむね順調に進展していると判断する。

今後の研究の推進方策

今年度は、金属ナノ粒子が埋め込まれたカーボン膜にニッケルを中心にメッキを行い、2種類の金属が接合されたナノ構造電極を形成し、オリゴ糖の触媒的な酸化を確認した。平成30年度は、更なる活性なナノ粒子を開発するために、金ナノ粒子上に金メッキとニッケルメッキを続けて行い、サイズは少し大きくなるが、異種金属が広い部分で接したよりきれいな半コアシェル構造を実現する。メッキ時間、電流、電位などを制御して最適条件を把握する。そのため、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡を利用して構造把握に努める。更にニッケルなど糖酸化には、ニッケル水酸化物が重要であるために、表面の化学組成を適宜XPSで分析し、水酸化物が多い構造、特に電気化学的な前処理による化学構造の最適化を行う。

  • 研究成果

    (6件)

すべて 2018 2017

すべて 学会発表 (5件) (うち国際学会 3件、 招待講演 3件) 図書 (1件)

  • [学会発表] オリゴ糖分析を目的とした接合型二元金属ナノ粒子埋め込みカーボン薄膜電極の開発2018

    • 著者名/発表者名
      小池綾香、芝駿介、鎌田智之、加藤大、丹羽修
    • 学会等名
      電気化学会第85回大会
  • [学会発表] 生体分子の高感度検出を目的とした窒素ドープカーボン薄膜電極の最適化2017

    • 著者名/発表者名
      鎌田智之、加藤大、梅村茂、丹羽修
    • 学会等名
      日本分析化学会第66年会(東京理科大)
  • [学会発表] Hybrid and surface terminated nanocarbon film electrodes for electroanalysis2017

    • 著者名/発表者名
      丹羽修、鎌田智之、蔵屋英介、西見大成、国武雅司、加藤大
    • 学会等名
      European MRS 2017
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Metal nanoparticles embedded carbon film electrodes for detecting biochemical and environmental samples2017

    • 著者名/発表者名
      丹羽修、芝駿介、丸山莉奈、町田竜也、鎌田智之、加藤大
    • 学会等名
      The 17th Beijing Conference and Exhibition on Instrumental Analysis
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Nanocarbon film electrodes for pharmaceutical and clinical samples2017

    • 著者名/発表者名
      丹羽修、芝駿介、丸山莉奈、町田竜也、鎌田智之、加藤大
    • 学会等名
      APA2017
    • 国際学会 / 招待講演
  • [図書] Nanocarbons for electroanalysis, Edited by S. Szunetits, R. Boulherroub et al., Chapter 1, Electoanalysis with carbon film-based electrode2017

    • 著者名/発表者名
      芝駿介、鎌田智之、加藤大、丹羽修
    • 総ページ数
      25 pages
    • 出版者
      Wiley
    • ISBN
      9781119243946

URL: 

公開日: 2018-12-17  

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