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2018 年度 実績報告書

グリーンプロセスによる新規エシナイト型チタンニオブ酸塩光機能性結晶の創製

研究課題

研究課題/領域番号 17H03098
研究機関愛知工業大学

研究代表者

平野 正典  愛知工業大学, 工学部, 教授 (60267888)

研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2021-03-31
キーワード希土類 / エシナイト / 複合酸化物 / 水熱合成 / 蛍光 / アップコンバージョン
研究実績の概要

複合酸化物結晶RETiNbO6(REは希土類)は、希土類イオンのイオン半径に依存して主として2種類の結晶構造(エシナイト型、ユークセナイト型)をとる。Gd3+イオンは、RETiNbO6の結晶相がエシナイト型からユークセナイト型へ変化する境界付近に位置するが、通常ユークセナイト型構造をとる。固相反応法を用いると、約1200℃以上の高温熱処理により、ユークセナイト型構造のGdTiNbO6が生成する。弱塩基性の水熱条件下ではエシナイト型のYTiNbO6あるいはGdTiNbO6が240℃で結晶化した。このエシナイト型のYTiNbO6あるいはGdTiNbO6は、1200℃以上の加熱処理により結晶中にユークセナイト相が生成し始め、1300℃の熱処理によりユークセナイト型の単一相へ相転移した。Gd3+よりもイオン半径の大きなEu3+で徐々に置換していくと、エシナイト相の安定性が向上した。70mol%Euで置換された場合には、1300℃の熱処理後もエシナイト型の単一相を保持した。一連の実験結果より、GdTiNbO6-EuTiNbO6系を用いて、ユークセナイト‐エシナイト両相の境界はGd40%Eu60%付近、RE3+のイオン半径は0.1061 nmであることを示した。またEDSによる元素マッピングの結果、240℃で水熱結晶化した(Eu,Gd)TiNbO6結晶中の、Eu、Gd、Ti、Nbの分布における高い均質性を確認した。熱処理後の試料ではホスト結晶を介して励起した場合には30mol%Eu組成が、またEu3+を直接励起した場合には50mol%Eu組成が最も高い発光強度を示した。発光色は色座標においてX=0.65、Y=0.34とやや橙色を含む赤色となった。発光強度を高めるためには結晶性を向上させることが有効であるが、Eu3+の場合は240℃で水熱合成した結晶でもかなり高い発光強度が得られた。

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

GdTiNbO6をホスト結晶とした場合については、種々の希土類イオンを用いて置換固溶したエシナイト型の結晶が水熱条件下で合成され、その性質も調べられ、明らかとなった。研究はおおむね順調に進展している。

今後の研究の推進方策

それぞれ特有の発光色を示す希土類イオンを置換固溶した結晶を水熱結晶化させ、蛍光特性を調べるとともにエシナイト型結晶の結晶構造の変化、相転移挙動、相安定性を希土類のイオン半径の観点から検討する。同時に水熱結晶化の条件の制御により結晶性、粒子径、粒子形態の異なるエシナイト型結晶の調製を試み、蛍光特性等に及ぼす影響を調べる。

  • 研究成果

    (9件)

すべて 2019 2018

すべて 雑誌論文 (2件) (うち査読あり 1件) 学会発表 (7件) (うち国際学会 2件)

  • [雑誌論文] Phase transition and luminescence properties of GdTiNbO6:Eu3+ formed by hydrothermal route2018

    • 著者名/発表者名
      Hirano Masanori, Takagi Yuki
    • 雑誌名

      Materials Research Bulletin

      巻: 105 ページ: 13-20

    • DOI

      10.1016/j.materresbull.2018.04.029

    • 査読あり
  • [雑誌論文] 水溶液プロセスによる複合酸化物・固溶体・準安定相の合成2018

    • 著者名/発表者名
      平野正典
    • 雑誌名

      セラミックス:Bulletin of the Ceramic Society of Japan

      巻: 53 ページ: 714-717

  • [学会発表] エシナイト型複合酸化物結晶の水熱合成2019

    • 著者名/発表者名
      平野正典,櫻井美希
    • 学会等名
      日本セラミックス協会2019年年会
  • [学会発表] エシナイト型複合酸化物の水熱合成とその性質2018

    • 著者名/発表者名
      平野正典,髙木祐樹
    • 学会等名
      日本希土類学会第34回討論会
  • [学会発表] Hydrothermal Formation and Characteristics of Complex Oxide Co-Doped with Er3+/Yb3+ in the Gd2O3-TiO2-Nb2O5 System2018

    • 著者名/発表者名
      Hirano Masanori, Mitsuteru Hara
    • 学会等名
      The 6th International Conference on the Characterization and Control of Interfaces for High Quality Advanced Materials (ICCCI2018)
    • 国際学会
  • [学会発表] Hydrothermal synthesis of several complex oxides based on niobium oxide2018

    • 著者名/発表者名
      Hirano Masanori, Okamoto Takaaki, Dozono Hayato, Hara Mitsuteru
    • 学会等名
      The 6th International Solvothermal and Hydrothermal Association Conference (ISHA2018)
    • 国際学会
  • [学会発表] 水熱法によるエシナイト型微細結晶の調製2018

    • 著者名/発表者名
      平野正典,髙木祐樹
    • 学会等名
      日本セラミックス協会第31回秋季シンポジウ
  • [学会発表] 水熱法による希土類、チタン、タンタルの複合酸化物の合成2018

    • 著者名/発表者名
      牧野弘秀,平野正典
    • 学会等名
      平成30年度日本セラミックス協会東海支部学術研究発表会
  • [学会発表] 水熱法によるニオブ酸塩固溶体の調製とその発光特性2018

    • 著者名/発表者名
      田中康暉,岩田時歩,平野正典
    • 学会等名
      平成30年度日本セラミックス協会東海支部学術研究発表会

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公開日: 2019-12-27  

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