| 研究課題/領域番号 |
17H03142
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| 研究機関 | 東京工業大学 |
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研究代表者 |
赤坂 大樹 東京工業大学, 工学院, 准教授 (80500983)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | アモルファス炭素膜 / ダイヤモンド状炭素膜 / 熱分解 / 昇温脱離法 / 耐熱性 |
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| 研究実績の概要 |
2017年度は真空中でのダイヤモンド状炭素(DLC)膜の熱分解過程を明らかにするために赤外線熱源、質量分析システムを発注し、これらを用いてDLC膜からの水素や炭素のような軽元素の熱脱離現象を測定システムを構築し，DLC膜から熱分解に伴い放出するガス分子を計測・特定できるように整備した．本装置に求められる分解能は炭素もしくは水素という極めて軽い原子から構成される分子の同定である為，低質量数の高感度検出が求められ、軽元素・低分子に対して高感度を有する高感度四重極質量分析器を手配し，更に真空容器のヒータ素子によるコンタミネーションを防止でき，温度の制御能が1℃の赤外線ランプを手配し，各温度での熱によるDLC膜構成成分である炭素と水素の真空下での脱離反応を検出できることを確認した。現在，DLC膜が如何に熱により崩壊し、分解していくかを実験的に明らかにするべく研究を進めている．一方のDLC膜の構造評価についても進んでおり、被評価体であるDLC膜は4種類の現有装置(フィルタードカソーディックアーク(FCVA)，スパッタリング，パルスプラズマ，高周波(RF) CVD)により、全ての作りえる構造を有する各種DLC膜が作製できる事を確認した。例えば水素量が”0 at.%”の水素を含まないDLC膜は前駆体となる炭素イオンのエネルギーを調整する事でFCVAとスパッタリング法でsp2/sp3のことなる作製できることを確認し、水素を含むDLC膜もCVD法で用いる原料を様々に変更する事で作り分けを行えることを確認している．作製した膜の構造はX線吸収微細構造(NEXAFS)とラザフォード後方散乱・弾性反跳原子検出(RBS/ERDA)測定し、構造を特定している．
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
ダイヤモンド状炭素(DLC)膜の熱分解課程を評価する高感度四重極質量分析器と高性能真空用赤外線ランプを主構成要素とする測定系の構築とフィルタードカソーディックアーク(FCVA)，スパッタリング，パルスプラズマ，高周波(RF) CVD法を用いたDLC膜の構造の作り分け技術を予定通り、2017年度は実施し、両者共に予定通りに進めることができた。また、本システムを使っての実験において新規で理解されたこととして、局所的に熱分解課程が進む場合がある可能性が示されたため、科研の国際共同研究加速基金を利用し、この局所的な熱分解課程をX線吸収微細構造(NEXAFS)と光電子顕微鏡（PEEM; Photoemission Electron Microscope）との組み合わせにより評価すべく、王立タイ放射光科学研究所と共同研究に発展させることとした。これらのことから、研究の進捗は予定よりも拡張し、発展しながら、どちらかといえば進んでいる状況である。
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| 今後の研究の推進方策 |
2018度は真空中での分解過程の分析に加え、酸素，窒素、大気等の反応性環境下でのダイヤモンド状炭素(DLC)膜から熱分解し，放出されるガス分子を特定する．大気圧の各ガスを四重極質量分析器に直接導入できない為に質量分析器室と熱脱離用反応室間にピンホール付のセパレート用真空フランジを設置して，真空ポンプをイオンポンプ等の後方排気用接続部に接続し，作動排気系を構成し，各種ガスの大気圧下でのDLC膜の反応に伴う放出ガス分子を質量分析から特定する．酸素，窒素や大気等の反応性環境下でのDLC膜から熱分解反応に伴う放出ガス分子を特定するため，2018年度は，これに加えてDLC膜のsp2およびsp3結合性炭素の熱分解による構造変化を捉える．このIn-situ測定のために熱脱離用反応室上部にKBｒ窓を設置し，現有の赤外線吸収分光系を接続用のアタッチメントを介し接続し，赤外線吸収スペクトルに現れる1600cm -1の”C=C”，850 cm-1のsp2面外振動及び2900 cm-1をIn-situで観測し，その場での構造の変化を定性的に捉える．さらにsp2/sp3炭素の比率は科研の国際共同研究加速基金との相互補完による共鳴的な効果を期待し、王立タイ放射光科学研究所においてX線吸収微細構造(NEXAFS)と光電子顕微鏡（PEEM; Photoemission Electron Microscope）との組み合わせにより2次元的に評価する。この結果よりsp2，sp3の両結合性炭素および水素のどの成分が何℃で反応をどのように進行するかという学術的に重要な情報を得，これを元にこの後，H31年以降に実施するDLC膜の耐熱性能の向上の効率的な研究進捗を実現する．
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