| 研究課題/領域番号 |
17H03251
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| 研究機関 | 豊橋技術科学大学 |
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研究代表者 |
高橋 一浩 豊橋技術科学大学, 工学(系)研究科(研究院), 講師 (90549346)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | グラフェン / MEMS共振器 / 化学センサ |
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| 研究実績の概要 |
本研究では、転写グラフェン膜によってナノキャビティ内を真空封止したドラム型サスペンデッドグラフェンを作製する減圧ドライ転写法を提案し、サスペンデッドグラフェン上に化学修飾したレセプターによる選択的分子検出が可能な超高感度質量センサの開発を目的としている。可動膜に吸着した分子の質量を定量する共振駆動センサの質量検出限界を向上するためには、可動膜の質量が軽量かつ高いヤング率をもつことが求められ、グラフェンの利用によりヨクトグラムオーダーの質量感度が期待される。金属触媒上にCVD成長したグラフェンをシリコン基板に転写を行う工程を減圧環境下で行うことにより、直径4.5 um以下のサスペンデットグラフェン下部のナノキャビティを真空に封止する新規構造を実現した。直径30 umのグラフェン共振器を常温、圧力6.0×10-2 Paの環境で機械共振特性を評価した結果、共振周波数1.35 MHz、Q値300が得られ、この値は高性能なシリコン共振器と比較して約2桁程度小さな質量を検出できることを示している。
サスペンデットグラフェン上での分子の選択的検出を実現するため、架橋剤としてピレン基がπ-スタッキングによってグラフェンと結合するPBSE(1-ピレンブタン酸スクシンイミジルエステル)を用い、PBSEをウシ血清アルブミン(BSA)抗体のアミノ基と結合させ、抗原抗体反応を評価した。100 ng/mLのBSA抗原液に液浸した場合ではサスペンデッドグラフェンが上方向に膨らむ変形が最大24 nm発生し、10 ug/mLのヒト血清アルブミン溶液に液浸した場合の変形量は9 nmであった。抗原抗体反応によって吸着したBSA抗原同士のクーロン反発力によってサスペンデッドグラフェンが上方向に膨らんだものと考えられ、サスペンデットグラフェン上で初めて分子の選択的検出を実現した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
CVD成長したグラフェンをシリコン基板に対して転写する工程を減圧環境下で行う転写技術により、サスペンデットグラフェンによってナノキャビティが真空封止された画期的な構造を形成することに成功したことから、1年目としては順調に進んでいると判断される。キャビティ内が真空封止されていることを確認された素子は直径4.5 um以下の個体であったが、欠陥が存在するグラフェンも含めるとキャビティ上にサスペンデット膜が形成されている素子は最大50 umまで得られているため、転写時の支持PMMA膜の厚さや接着時の温度条件などを探索することによって、最適な直径およびキャビティアスペクト比をもつ構造の作製が可能であると考えられる。
サスペンデットグラフェンにより質量センシングを行うためには、グラフェン膜を固有振動数で共振動作させる必要がある。共振動作が確認されたサスペンデットグラフェン膜は、直径30 um以上の大きさの素子であった。これは、共振振動を計測する装置の周波数範囲の制約により周波数の高い小型の素子の計測を行うことができなかったためである。サスペンデットグラフェンの共振を測定する手法として、周波数変調を行ったレーザー光の照射により、グラフェンの熱収縮を加振力として振動させる光励起法が報告されている。この光励起評価装置の構築により高周波の素子を周波数測定することが2年目の課題である。
また、サスペンデットグラフェン上での分子の選択的検出を実現するため、溶液プロセスによってグラフェン上に架橋剤および抗体分子を化学修飾する界面構築を実現した。この分子修飾によってサスペンデットグラフェン上で初めて分子の選択的検出を実現することができ、2年目以降の分子質量測定に向けての準備を進めることができた。
以上より、高周波数の個体の共振測定の実現には至らなかったが、おおむね順調に進展していると判断できる。
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| 今後の研究の推進方策 |
2年目の課題は数十MHzの周波数をもつサスペンデットグラフェンの固有振動数の測定を行うための評価系の構築である。グラフェンや黒リンなどの2次元膜のサスペンデット構造を励振させ共振測定を行う評価系として、一般にプローブ光と周波数変調した励起光の照射により光励起を行う手法が用いられており、文献を参考にこの光励起法の構築を行い真空封止された小型のサスペンデットグラフェン共振器の固有振動数の計測を実現する。すでに1年目でサスペンデットグラフェン上への分子の選択的検出を実現しているため、固有振動数の測定が可能になれば、分子修飾前後の振動数の変化により吸着分子の定量を行うことができる。
また、当初の計画通り、サスペンデットグラフェンの共振特性向上に向けて、サスペンデットグラフェン膜へのひずみの印加によりfQ積向上を試みる。ひずみ印加によりサスペンデットグラフェンのfQ積が向上することは定性的には報告されているが、物理モデルの詳細な説明はなされていない。そこで、引張ひずみを与えることができるMEMSアクチュエータ上にドライ転写法でグラフェンの架橋構造を作製し、動的なひずみの印加とfQ積を評価する。デバイス上にサスペンデットグラフェン構造を形成することによって、真空チャンバー内で圧力、温度、ひずみの制御を行い、ラマンシフト、周波数、Q値の基礎特性取得が期待できる。
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