| 研究課題/領域番号 |
17H06094
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| 研究機関 | 東京大学 |
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研究代表者 |
幾原 雄一 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 教授 (70192474)
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| 研究分担者 |
柴田 直哉 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 教授 (10376501)
石川 亮 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (20734156)
栃木 栄太 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (50709483)
溝口 照康 東京大学, 生産技術研究所, 教授 (70422334)
中村 篤智 名古屋大学, 工学研究科, 准教授 (20419675)
馮 斌 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (20811889)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-25 – 2022-03-31
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| キーワード | 原子・イオン / 格子欠陥 / ダイナミクス / TEM/STEM / その場観察 |
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| 研究実績の概要 |
本年度の主たる研究成果は下記の通りである。
1. 電子線高速走査・検出システムの開発と動作試験：昨年度に基本設計を完了した電子線高速走査・検出システムの実機を作製し、現有の走査透過型電子顕微鏡(STEM)に搭載、性能評価試験を行った。システムは概ね想定通りに動作することが確認され、従来比10倍程度のフレームレートにて像取得が可能となった。
2. 原子・イオンダイナミクスその場観察実験手法の開発：各種MEMSデバイスを用いたその場観察用実験に供する試料の作製法を検討し、STEM内にて評価試験を実施した。荷重負荷用MEMSデバイスに搭載する試料は微小片を固定後、全体をL型の対となるよう加工し、観察部位を数十nmに薄膜化することにより作製した。STEM内にてデバイスを駆動し試料に徐々に荷重を負荷したところ、試料の変形挙動を原子分解能にて追跡可能であることが示された。
3. 機能性格子欠陥構造の探索と局所物性評価：バイクリスタル法や薄膜作製法により、転位、粒界、界面といった原子・イオンダイナミクス現象が特異的に発現する格子欠陥構造を作製し、それらの局所構造並びに物性を評価した。優れたイオン伝導体として用いられているイットリア安定化ジルコニア（YSZ）中の転位において、STEMによりコア構造、ひずみ状態、組成マップを取得し、それぞれの情報より転位コア近傍のイオン伝導度を見積もった結果、転位コア下部の領域においてイオン伝導度の上昇が認められた。このことは転位が高速イオン伝導パスとして機能し得ることを直接的に示しており、転位近傍の原子・イオンダイナミクスを検討する上で重要な知見である。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
1. 電子線高速走査・検出システムの開発と動作試験、並びに2. 原子・イオンダイナミクスその場観察実験手法の開発の研究項目は当初の計画通りに進行している。原子・イオンダイナミクス観察のための高度なその場観察手法を確立させる基盤が構築されたものと評価できる。また、3. 機能性格子欠陥構造の探索と局所物性評価においては、種々の材料系について解析が進んでいる。特に重要な研究結果については国際学術論文や国際会議にて報告しており、一定の研究成果が収められたと言える。
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| 今後の研究の推進方策 |
次年度は主に下記の項目を重点的に進める予定である。
1. STEM高速観察手法の確立：本年度に導入した電子線高速走査・検出システムを用い、走査速度、プローブ電流、フレームレート等の各種パラメーターを調整し、取得像における時間分解能、S/N比、空間分解能といった観点で最適な実験パラメーターの探索を行う。
2. 原子・イオンダイナミクスその場観察実験：これまでに開発したその場観察実験手法を応用し、既存の実験システムにて原子・イオンダイナミクスその場観察実験を行う。特に技術的な進展が見られる荷重負荷試験を中心とし、結晶性材料の変形・破壊に伴う動的挙動を原子レベルで追跡する。その場加熱、電圧印可試験についても実験手法の開発を進めながら実験を実施し、原子拡散やイオン伝導の直接観察を試みる。
3. 局所欠陥構造の物性計測法の開発：転位、粒界、界面といった局所欠陥構造では特異的な原子・イオンダイナミクス現象が生じ、特異的な物性が発現すると期待される。本項目ではまずバイクリスタル法や薄膜作製法を用いて欠陥構造を選択的に作製する。次に単一欠陥におけるイオン伝導やバンドギャップ等の諸特性をマイクロプローバー、走査プローブ顕微鏡、電子顕微鏡により直接計測する手法を開発、局所物性を実際に測定することで機能性欠陥を探索する。
4. 機能性欠陥構造の構造解析：項目3で得られた機能性欠陥の原子構造をTEM/STEM並びに理論計算を用いて解析、機能物性と原子構造との相関性を検討する。また、原子・イオンダイナミクス挙動を予測し、その場観察の実験手順を策定する。
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