| 研究課題/領域番号 |
17H06094
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| 研究機関 | 東京大学 |
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研究代表者 |
幾原 雄一 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 教授 (70192474)
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| 研究分担者 |
柴田 直哉 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 教授 (10376501)
石川 亮 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (20734156)
栃木 栄太 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (50709483)
中村 篤智 名古屋大学, 工学研究科, 准教授 (20419675)
馮 斌 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (20811889)
溝口 照康 東京大学, 生産技術研究所, 教授 (70422334)
関 岳人 東京大学, 大学院工学系研究科(工学部), 助教 (90848558)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-25 – 2022-03-31
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| キーワード | 原子・イオン / 格子欠陥 / ダイナミクス / TEM/STEM / その場観察 |
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| 研究実績の概要 |
本年度の主たる研究成果は下記の通りである。
1. STEM高速観察法の開発：STEMによる原子像の高速取得を実現するため、研究第二年度に導入した電子線高速走査・検出システムを用いて走査速度、プローブ電流、ピクセル解像度等の実験パラメーターの最適化を行った。評価試験の結果、従来と同等のピクセル解像度である512x512pixelにて25フレーム／秒の原子像取得速度が実現された。これは従来と比較して10倍程度の値となっており、またリアルタイムの動画像生成できる速度である。
2. 変形・破壊ダイナミクスの直接観察：これまで開発してきたその場荷重負荷試験法により原子分解能STEM内にて結晶性材料の変形試験を実施した。金属結晶において変形に伴う面欠陥の形成とその構造変化の過程が捉えられた。実験結果をもとに理論計算による解析を行った結果、構造変化の前後ではエネルギー利得がほぼないことがわかった。このことより、変形に伴う面欠陥形成の初期過程においては構造的な多様性があり得ることが明らかとなった。
3. 粒界におけるイオンダイナミクスの直接観察：バイクリスタル法により異種元素を添加した酸化物粒界試料を作製し、STEM内にてその場電圧印可実験を行った。電圧印可に伴い粒界において原子構造変化が観察され、主に添加元素の移動によるものであることが示唆された。
4. 単一粒界における局所物性評価法の開発：バイクリスタル法により単一粒界を含む酸化物双結晶を作製した。本試料に対するマイクロ電極の形成とマイクロプローバーによる電気特性評価並びにSTEMによる局所電子状態評価を実施した結果、粒界方位と粒界電気伝導特性との相関関係が明らかとなり、単一粒界の電気的特性を高精度に評価可能であることが示された。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
原子・イオンダイナミクスの直接観察ならびに欠陥構造の局所物性評価に関する実験手法の開発は順調に進んでいる。開発した手法は順次原子分解能その場観察実験への応用を進めており、原子・イオンダイナミクスに関する実験結果が得られてきている状況である。また、単一粒界における局所電子状態評価や原子構造解析結果について、国際学術論文や国内外の学術会議にて報告しており、一定の研究成果が収められたと言える。
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| 今後の研究の推進方策 |
次年度は主に下記の項目を重点的に進める予定である。
1. 高速STEM法による原子分解能その場観察システムの確立：本研究にて開発した電子線高速走査・検出システムを搭載したSTEM並びにMEMSデバイスを用いたその場観察用試料ホルダーを統合したその場観察システムの評価実験を行う。評価結果をもとに、電子線走査・結像の制御系と試料ホルダーの制御系との同期システムやオペレータ用リアルタイム操作支援システム等を構築する。最終的に、各種その場観察実験に応用可能な原子分解能高速その場観察システムを実現する。
2. 原子・イオンダイナミクス観察実験：項目1の実験システムを用いた応用研究を開始する。これまでの研究により技術的に成熟しつつあるその場機械試験から着手することとし、変形・破壊に伴う転位や双晶、亀裂の伝播過程を原子レベルで観察する。研究の進展により、その場加熱・電圧印可実験へと拡張し、局所欠陥構造における原子拡散、イオン伝導等のダイナミクスの直接観察を試みる。
3. 動的観察データの解析：本研究における原子像の取得速度は25フレーム／秒程度であり、単一の実験において取得される画像データ数は数千～数万に及ぶと見積もられる。このような膨大な画像データより、原子変位を始めとする種々の情報を効率的に抽出する解析処理プログラムを構築する。
4. 原子・イオンダイナミクスに基づく局所物性の理解：項目2、3で得られた原子・イオンダイナミクスの動的挙動と事前の計測にて得られた静的構造、物性計測の結果を総合的に検討する。また、実験結果に基づいて第一原理計算や分子動力学計算等による理論解析を実施し、原子・イオンダイナミクス現象と局所物性との相関性を探究する。
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