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2018 年度 実績報告書

三次元時間分解・その場観察を基礎とした凝固組織のダイナミクスの構築と展開

研究課題

研究課題/領域番号 17H06155
研究機関京都大学

研究代表者

安田 秀幸  京都大学, 工学研究科, 教授 (60239762)

研究分担者 吉矢 真人  大阪大学, 工学研究科, 准教授 (00399601)
森下 浩平  京都大学, 工学研究科, 助教 (00511875)
研究期間 (年度) 2017-05-31 – 2022-03-31
キーワード凝固 / 結晶成長 / 鋳造 / その場観察 / 放射光 / イメージング / 相変態 / トモグラフィー
研究実績の概要

本課題では,金属合金の凝固を定量的に理解し,凝固現象の体系化を目指している.それを実現する実験技術として,透過像による二次元観察に加えて,三次元時間分解・その場観察を可能とするX線4D-CTを開発し, Al,Fe,Ni系合金を対象に凝固組織の三次元観察を実現する.その上で界面曲率分布などのデンドライト形状の定量化,偏析形成など凝固組織形成を実証的に明らかにする.
[A] 三次元時間分解・その場観察手法の開発:昨年度の手法を発展させ,白色X線を利用した場合,時間分解0.5s以内・空間分解10ミクロンをAl合金で実現した.固相と液相のコントラストが弱いFe合金でも2-4s程度で撮影し,従来の画像処理フィルターに加えて曲率効果を反映したフェーズフィールドモデルを確立して解析に利用している.また,高空間分解能観察では,時間分解能40s程度・空間分解1ミクロンを実現し引き続き分解能の向上を図る.
[B] 凝固している組織の定量化/その場観察試料の結晶方位解析/3D観察に基づいた凝固現象のモデリング・シミュレーション:in-situの三次元構造だけでなく,結晶方位分布を測定する手法を実現した.現状では結晶粒径が数100ミクロンの固液共存体の変形を観察し,せん断帯の形成,結晶粒の回転が観察できるようになった.また,固液共存体の変形過程における結晶粒の再配列などを含めたマクロモデルの発展を図り,せん断帯の形成から偏析形成までをより現実に近い計算が可能になった.また,計算科学からのアプローチでは,凝固および相変態直後の組織形成の定量化のための,実験のジオメトリを取り入れその場観察と比較可能な自由エネルギー揺動核生成シミュレーション法を,フェーズフィールド法を基に構築した.これによりその場観察のみでは追随が困難な相変態直後の組織形成の議論が可能になり,実験にフィードバックできた.

現在までの達成度 (区分)
現在までの達成度 (区分)

2: おおむね順調に進展している

理由

本課題を遂行するために不可欠である三次元時間分解・その場観察手法の開発と実験データの解析手法の開発について,2017年度に引き続いて研究を進めた.Fe合金でも最短で2sごとの三次元像の再構成が可能になった.前者ではAl合金で0.5sの高時間分解能観察(2rpsで試料が回転したCT)まで実現し,等軸晶の形成を観察した.後者では,Al合金およびFe系合金の観察において,フェーズフィールドを用いたフィルターの特徴を把握して,昨年度に比べてより精度の高い三次元組織の観察が可能になった.
凝固組織に関する時間分解の定量化では,固液界面積と固相率の関係,凝固過程における曲率の変化をAl合金,Fe合金で定量化した.試料内の結晶方位を解析する手法も実現し,固液共存体の変形過程における固相粒子の回転などを測定できる段階になった.これまでの二次元観察に加えて三次元観察が実現し,蛍光X線分析,力学測定と組み合わせた観察に基づいた定量的な凝固モデルを検討し,不均一変形による偏析形成を再現できる段階になった.
Fe系を採り上げ,4Dその場観察実験のジオメトリを計算機シミュレーションに取り入れ,核生成・成長による相変態の時間経過の追随を可能にした.これによりマッシブ的変態における同時多発的核生成が近傍の応力場の変化をもたらし,巨視的応力場の緩和をもたらしながら相変態界面にて核生成し,その直後から多発的核生成により緩和された歪場の元で粒成長が促されることを明らかにした.
以上の理由から,順調に進捗していると判断した.

今後の研究の推進方策

2017年度,2018年度の成果を踏まえ,2019年度は下記の方向で研究を進める予定である.
[A] 三次元時間分解・その場観察手法の開発: 当初の目標をほぼ達成しつつあり,研究の中心は次の項目に移す予定である.実験手法の開発では,凝固組織の三次元解析において,より信頼性の高い解析手順を検討し,定量性が担保された解析手法の開発とその検証は引き続き行う.また,結晶方位解析では時間分解能を向上させ,固液共存体の変形過程における固相粒子の並進運動・回転運動のより精度の高いデータを獲得することを目指す.引き続き,凝固過程における相平衡関係の定量性も確保するため,二次元観察,in-situでの蛍光X線分析も積極的に利用して凝固組織形成過程の実証的・定量的解明を目指す.

  • 研究成果

    (37件)

すべて 2019 2018 その他

すべて 国際共同研究 (3件) 雑誌論文 (9件) (うち国際共著 5件、 査読あり 9件、 オープンアクセス 1件) 学会発表 (25件) (うち国際学会 6件、 招待講演 2件)

  • [国際共同研究] クイーンズランド大学(オーストラリア)

    • 国名
      オーストラリア
    • 外国機関名
      クイーンズランド大学
  • [国際共同研究] インペリアルカレッジ(英国)

    • 国名
      英国
    • 外国機関名
      インペリアルカレッジ
  • [国際共同研究] UniMAP(マレーシア)

    • 国名
      マレーシア
    • 外国機関名
      UniMAP
  • [雑誌論文] Semi-solid deformation of Al-Cu alloys: A quantitative comparison between real-time imaging and coupled LBM-DEM simulations2019

    • 著者名/発表者名
      Su T.C.、O'Sullivan C.、Nagira T.、Yasuda H.、Gourlay C.M.
    • 雑誌名

      Acta Materialia

      巻: 163 ページ: 208~225

    • DOI

      10.1016/j.actamat.2018.10.006

    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Selection of the Massive-like δ-γ Transformation due to Nucleation of Metastable δ Phase in Fe-18 Mass%Cr-Ni Alloys with Ni Contents of 8, 11, 14 and 20 Mass%2019

    • 著者名/発表者名
      Nishimura Tomohiro、Matsubayashi Ryota、Morishita Kohei、Yoshiya Masato、Nagira Tomoya、Yasuda Hideyuki
    • 雑誌名

      ISIJ International

      巻: 59 ページ: 459~465

    • DOI

      10.2355/isijinternational.ISIJINT-2018-726

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Time-resolved and In-situ Observation of δ-γ Transformation during Unidirectional Solidification in Fe-C Alloys2019

    • 著者名/発表者名
      Nishimura Tomohiro、Morishita Kohei、Yoshiya Masato、Nagira Tomoya、Yasuda Hideyuki
    • 雑誌名

      Tetsu-to-Hagane

      巻: 105 ページ: 290~298

    • DOI

      10.2355/tetsutohagane.TETSU-2018-145

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Influence of Ni on the refinement and twinning of primary Cu6Sn5 in Sn-0.7Cu-0.05Ni2018

    • 著者名/発表者名
      Xian J.W.、Mohd Salleh M.A.A.、Belyakov S.A.、Su T.C.、Zeng G.、Nogita K.、Yasuda H.、Gourlay C.M.
    • 雑誌名

      Intermetallics

      巻: 102 ページ: 34~45

    • DOI

      10.1016/j.intermet.2018.08.002

    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Suppression of Cu3Sn in the Sn-10Cu peritectic alloy by the addition of Ni2018

    • 著者名/発表者名
      Mehreen Syeda U.、Nogita Kazuhiro、McDonald Stuart、Yasuda Hideyuki、StJohn David
    • 雑誌名

      Journal of Alloys and Compounds

      巻: 766 ページ: 1003~1013

    • DOI

      10.1016/j.jallcom.2018.06.251

    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] High-Density β-FeSi2 crystals with 3D alignment fabricated by an oscillating magnetic field2018

    • 著者名/発表者名
      Ono Keizo、Hashimoto Ayumu、Kurokawa Keiji、Nakatsuka Noriaki、Morishita Kohei、Yasuda Hideyuki
    • 雑誌名

      IOP Conference Series: Materials Science and Engineering

      巻: 424 ページ: 012074~012074

    • DOI

      10.1088/1757-899X/424/1/012074

    • 査読あり / オープンアクセス
  • [雑誌論文] Effect of Trace Elements on the Liquid Structure of Sn-Cu Alloys Investigated by High Energy X-Ray Diffraction2018

    • 著者名/発表者名
      Qu Dong Dong、McDonald Stuart D.、Yasuda Hideyuki、Ohara Koji、Kohara Shinji、Nogita Kazuhiro
    • 雑誌名

      Solid State Phenomena

      巻: 273 ページ: 101~106

    • DOI

      10.4028/www.scientific.net/SSP.273.101

    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Synchrotron Radiography of Sn-0.7Cu-0.05Ni Solder Solidification2018

    • 著者名/発表者名
      Xian J.W.、Mohd Salleh Mohd Arif Anuar、Zeng G.、Belyakov S.A.、Yasuda Hideyuki、Nogita Kazuhiro、Gourlay C.M.
    • 雑誌名

      Solid State Phenomena

      巻: 273 ページ: 66~71

    • DOI

      10.4028/www.scientific.net/SSP.273.66

    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Mg添加過共晶球状黒鉛鋳鉄におけるグラファイトの核生成と形状変化の時間分解その場観察2018

    • 著者名/発表者名
      杉山 明、森下 浩平、安田 秀幸
    • 雑誌名

      鋳造工学

      巻: 90 ページ: 602~612

    • DOI

      10.11279/jfes.90.602

    • 査読あり
  • [学会発表] 時間分解X線CTを利用したデンドライト形状に及ぼす冷却速度依存性の定量評価2019

    • 著者名/発表者名
      加藤勇一、河原崎琢也、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本金属学会 第164回春期講演大会
  • [学会発表] 周期的外力下における固液共存体の力学挙動と偏析形成の検討2019

    • 著者名/発表者名
      福田大祐、東森稜、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本金属学会 第164回春期講演大会
  • [学会発表] マクロ偏析などの鋳造欠陥の再現のための固液共存体のマクロ力学モデルの検証2019

    • 著者名/発表者名
      東森稜、宇野木諒、福田大祐、森下浩平、*安田秀幸
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会 第177回春季講演大会
  • [学会発表] 4D-CTを用いた固液共存体の組織と結晶方位の三次元観察の基礎的検討2019

    • 著者名/発表者名
      中田匠、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本金属学会 第164回春期講演大会
  • [学会発表] 時間分解X線CTを利用したAl-Cu等軸晶デンドライト成長の定量評価2019

    • 著者名/発表者名
      河原崎琢也、加藤勇一、梶原堅太郎、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会 第177回春季講演大会
  • [学会発表] Fe-18Cr-11Ni合金のマッシブ的変態に及ぼす温度勾配の影響2019

    • 著者名/発表者名
      市田晃大、三野翔平、森下浩平、吉矢真人、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会 第177回春季講演大会
  • [学会発表] Ti、Zrの添加によるマッシブ的変態への影響2019

    • 著者名/発表者名
      清尚暉、吉矢真人、森下浩平、*安田秀幸
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会 第177回春季講演大会
  • [学会発表] δ-γ transformation during/ after δ dendritic solidification in Fe- C-Mn-Si alloys: time-resolved 2D / 3D imaging2019

    • 著者名/発表者名
      H. Yasuda, T. Hashimoto, N. Sei, K. Morishita, M. Yoshiya
    • 学会等名
      TMS 148th annual meeting
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] Time-resolved Fast-tomography for Observing Solidification in Metallic Alloys2019

    • 著者名/発表者名
      H. Yasuda, Y. Tomiyori, T. Kawarasaki, Y. Kato, K. Morishita, K. Kajiwara, A. Takeuchi,K. Uesugi
    • 学会等名
      TMS 148th annual meeting
    • 国際学会
  • [学会発表] In Situ Measurement of Solute Partition Coefficients in Fe-Cr-Ni- Mo-Cu Alloys by Using X-ray Imaging and X-ray Fluorescence Analysis2019

    • 著者名/発表者名
      Y. Kobayashi, H. Todoroki, K. Dobara, C.H. Nam, K. Morishita, H. Yasuda,
    • 学会等名
      TMS 148th annual meeting
    • 国際学会
  • [学会発表] 4D-CTによる0.18mass%C鋼の凝固過程、δ/γ変態前後の体積変化測定2018

    • 著者名/発表者名
      橋本隆弘、冨依勇太、吉矢真人、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鋳造工学会関西支部
  • [学会発表] 炭素鋼のマッシブ的変態におけるδ/γ界面移動におよぼすC濃度、Ti濃度の影響2018

    • 著者名/発表者名
      清尚暉、西村友宏、吉矢真人、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鋳造工学会関西支部
  • [学会発表] 金属合金の凝固組織・欠陥形成機構の実証的解明2018

    • 著者名/発表者名
      安田秀幸
    • 学会等名
      日本鋳造工学会第172回全国講演大会
  • [学会発表] 高速時間分解CTによる球状黒鉛鋳鉄の凝固過程におけるグラファイトとオーステナイトの相互作用の観察2018

    • 著者名/発表者名
      Kiattisaksri Chatcharit、杉山明、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鋳造工学会第172回全国講演大会
  • [学会発表] 高固相率領域での固液共存体の変形・流動のモデル化2018

    • 著者名/発表者名
      東森稜、宇野木諒、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鋳造工学会第172回全国講演大会
  • [学会発表] Time-resolved and in-situ 2D / 3D imaging of solidification in ductile cast iron2018

    • 著者名/発表者名
      H Yasuda, A Sugiyama, K Chatcharit, K Morishita
    • 学会等名
      The 73th World Foundry Congress
    • 国際学会
  • [学会発表] Growth of Spheroidal Graphite in Ductile Cast Iron during Solidification Process Observed by X-ray Tomography2018

    • 著者名/発表者名
      Kiattisaksri Chatcharit、杉山明、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本金属学会第163回秋期講演大会
    • 国際学会
  • [学会発表] 0.18mass%C鋼におけるマッシブ的変態後のγ相粗大化に及ぼす温度勾配の影響2018

    • 著者名/発表者名
      橋本隆弘、吉矢真人、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会 第176回秋季講演大会
  • [学会発表] Fe-18Cr-11Ni合金のマッシブ的変態前後の体積変化とδ/γ間の結晶方位関係2018

    • 著者名/発表者名
      市田晃大、三野翔平、吉矢真人、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鉄鋼協会 第176回秋季講演大会
  • [学会発表] 凝固初期過程の観察を可能とする高時間分解4D-CTの試み2018

    • 著者名/発表者名
      河原崎琢也、加藤勇一、梶原堅太郎、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本金属学会第163回秋期講演大会
  • [学会発表] 時間分解CTを利用したAl-Cu合金のデンドライト形状の定量評価2018

    • 著者名/発表者名
      加藤勇一、河原崎琢也、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本金属学会第163回秋期講演大会
  • [学会発表] 固液共存体のマクロ力学モデルの高固相率領域への拡張2018

    • 著者名/発表者名
      東森稜、宇野木諒、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本金属学会第163回秋期講演大会
  • [学会発表] Characterization of dendrite shape evolution in Fe-C system by using time-resolved X-ray tomography2018

    • 著者名/発表者名
      Hideyuki Yasuda, Yuta Tomiyori, Takuya Kawarazaki, Yuichi Kato, Kohei Morishita
    • 学会等名
      The Seventh International Conference on Solidification and Gravity
    • 国際学会 / 招待講演
  • [学会発表] せん断帯に形成されるマクロ偏析に及ぼす固液共存体の力学挙動の影響2018

    • 著者名/発表者名
      東森稜、宇野木諒、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鋳造工学会第171回全国講演大会
  • [学会発表] 4D-CT`による球状黒鉛鋳鉄の凝固過程における体積膨張の測定2018

    • 著者名/発表者名
      Kiattisaksri Chatcharit、杉山明、森下浩平、安田秀幸
    • 学会等名
      日本鋳造工学会第171回全国講演大会

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公開日: 2019-12-27  

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