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前年度に引き続き、アルコール還元プロセスを用いたマグネシウムマンガン複酸化物ナノ粒子合成に加え、ホットインジェクション法による合成を新たに検討した。キシレン溶媒にMn源としてMn(OAc)2、Mn(OAc)3またはMn(acac)3、Mg源としてMgCl2、キャッピング剤としてステアリン酸とオレイルアミンを投入、80°C に保持後水を注入することでコロイド分散液を得た。この分散液を遠心分離後に洗浄、乾燥することで酸化物試料を得た。いずれの試料もスピネルに帰属可能なXRDパターンを示したが、Mn(OAc)2、Mn(OAc)3から合成した試料はMn K-edge XANESからMnの価数は2価と3価の間であり、Mn3O4が生成したと考えられる。一方でMn(acac)3をMn源に用いて合成した試料ではMnの価数は3価であり、MgMn2O4単相が生成することが示唆された。酢酸塩を用いた場合は反応液中のオレイルアミンによって還元されMn3O4を生成し、Mn(acac)3を用いた場合は配位子がMn3+にキレートすることで還元が抑制されMgMn2O4が得られたと考えられる。TEM観察より合成試料は粒子径7.1(5) nmと粒度分散が小さくかつ単分散していることが示唆された。反応液中への水添加によって塩が水和することで反応が進行し瞬時に核生成、界面活性剤が粒子をキャッピングすることで核成長が抑制され、単分散ナノ粒子が生成したと考えられる。本活物質の正極特性を評価したが、充放電はほとんど進行しなかった。活物質表面に付着した界面活性剤が残存し電子／イオンパスが活物質表面まで形成されなかったためと考えられる。そこで、界面活性剤の除去プロセスを検討した結果、試料を250°Cで保持することにより一次粒子径の増大なしに界面活性剤が除去され、100 mAh/gの可逆容量を示した。
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