電子装置の応用のための超臨界二酸化炭素を用いた無電解めっきによる絹の複合材料

2017 年度 実績報告書

• 研究課題/領域番号: 17J07395
• 研究機関: 東京工業大学
• 研究代表者: CHIU WANTING 東京工業大学, 総合理工学研究科, 特別研究員(DC2)
• 研究期間 (年度): 2017-04-26 – 2019-03-31
• キーワード: 超臨界二酸化炭素 / 無電解めっき / 金属化 / ウェアラブルデバイス / 生体適合生 / 光触媒活性

研究実績の概要

1.信頼性：材料の特性を高めるために、様々な基板の上に金属を被覆することは、広く利用されている。しかしながら、基板に金属を緊密に被覆させることは非常に困難である。金属の被覆を起こすために用いる触媒は、基板と金属被覆層との密着性を高める超臨界二酸化炭素を用いた活性化によって基板に埋め込まれた。金属被覆層を基板に確実にコーティングし、密着性を大幅に向上させ、信頼性も大幅に高めることに成功した。
2.生体適合性：アレルギー問題を解決するために、ウェアラブルデバイスに向けた生体適合性のある複合材が緊急に求められている。生体適合性のある絹と白金の組み合わせは、超臨界二酸化炭素を用いた無電解メッキにより、確実に結合することに成功した。
3.光触媒活性：ウェアラブルデバイスは、太陽電池や光触媒デバイスなどの次世代技術に対応して、さまざまな機能を搭載する必要がある。フレキシブルかつ光触媒性の複合材料である絹/金/酸化亜鉛が、超臨界二酸化炭素を用いた無電解メッキにより、次世代技術の要求を満たすために実践している。
4.賞：(1)Best Paper Award, 15th Symposium on Development of Supercritical Fluid Technology and Application, (2)Best poster award, Second place, The Minerals, Metals & Materials society 2018, & (3)Gold Award, Taiwan Association for Coating and Thin Film Technology (TACT) 2017 & Thin Film Society (TSF) Special Award

現在までの達成度 (区分)

1: 当初の計画以上に進展している

理由

新しい研究を開始する前に最も時間がかかることは、実験を行うための適切なパラメータを見つけることである。時間のかかるプロセスを避けるために、多くの文献を調査し、適切なパラメータを見つけ、試行プロセスの削減に成功した。また、博士後期一年の時に無電解メッキをした経験があるので、問題が生じた時に正しい判断をすることができる。パラメータは反応物質を変えても適切に調整した。以前の経験と文献調査によって、進捗が予想されたスケジュールより速く進めることができた一番目の理由である。
二番目の理由は、私のアドバイザーが常に私が実行したい実験をサポートしたことである。新しいアイデアがあるとき、または、共通機器を使いたいときは、アドバイザーはいつも私のアイデアをサポートしてくださった。機器や資金の不足を心配する必要はなく、スムーズに実験をすることができた。一方、研究の問題があった時に、常に研究室の助教とディスカッションし、解決の方法を共に発見した。先生方によって支えられ、このことがスムーズに実験を行うことができる理由である。
海外の学会に出席する機会が多いのは3番目の理由である。科学と工学について言えば、それは個人的な研究ではなく、グループワークでなければならないと考える。いつも国際学会にインスピレーションされた。国際学会の議論を通じて、問題の解決法を見つけることができる、あるいは、実験に新しいアイデアを発見することができる。聴衆からのコメントを通して、プレゼンテーションの能力と実験を改善することもできる。いつも国際学会からたくさんのことを学ぶことができた。この研究は研究室だけに限られているのではなく、世界規模の学問分野に関連している。

今後の研究の推進方策

<1.>超臨界二酸化炭素を用いた繊維の触媒化処理>シルク繊維、撹拌棒及びパラジウム触媒を50mlのステンレス反応セル中に置いてから、反応セルを閉める。次いで、二酸化炭素をセルに15MPaの圧力まで導入し、反応セルの温度を80度に設定する。適当な量のパラジウム触媒を使用して、２時間の触媒化プロセスが終わるまで飽和点の濃度を維持する。
<2.> 金属および酸化物を共沈着>金属被覆は触媒化されたシルクを70度の無電解メッキ液に浸して実施する。金属化層の特性を調べるために種々の金属化時間を実施する、後処理を行わないで次の試料分析を行う。
<3.>基本試料の観察>光学顕微鏡（OM）、走査型電子顕微鏡（SEM）及びエネルギー分散型X線分光法（EDX）により、表面形態、断面及び組成を分析する。白金層の厚さは、SEMを用いて沈着物―シルク複合材料の断面を観察することによって評価し、撮った画像をImage-Jにより処理して厚さを計算する。X線回折計（XRD）により、結晶構造を観察する。
<4.>試料信頼度の評価>沈着物―シルク複合材料の電気抵抗は、四点プローブによって測定する。試料表面に3Mテープを貼り付け、繰り返し剥がすことにより、密着性試験を行う。密着性試験の前後で電気抵抗を測定し、沈着物の耐久性及び信頼度を評価する。複合材料の耐食性は、3.5 wt.%塩化ナトリウム及びR型模擬体液溶液における電気化学的分極によって測定する。3.5 wt.%塩化ナトリウムを用いて汗を模擬する、電位差分極曲線は、ポテンシオスタット/ガルバノスタットによって行う。
<5.>生体適合性の評価>溶液中の金属イオン放出速度は、浸漬試験によって評価する。放出された金属イオン濃度は、誘導結合プラズマ発光分光分析。

研究成果

• [国際共同研究] Georgia Institute of Technology(米国)
  • 国名: 米国
  • 外国機関名: Georgia Institute of Technology
• [雑誌論文] Platinum coating on silk by a supercritical CO2 promoted metallization technique for applications of wearable devices (2018)
  • 著者名/発表者名: Chiu Wan-Ting、Chen Chun-Yi、Chang Tso-Fu Mark、Tahara Yuma、Hashimoto Tomoko、Kurosu Hiromichi、Sone Masato
  • 雑誌名: Surface & Coating Technology 巻: - ページ: -
  • DOI: 10.1016/j.surfcoat.2018.02.070
  • 査読あり / オープンアクセス
• [雑誌論文] 以超臨界CO2無電鍍達成應用於穿戴式裝置之複合材料 (2017)
  • 著者名/発表者名: Chiu Wan-Ting、Chen Chun-Yi、Chang Tso-Fu Mark、Tahara Yuma、Hashimoto Tomoko、Kurosu Hiromichi、Sone Masato
  • 雑誌名: ITRI Materialsnet 巻: - ページ: -
  • 国際共著
• [雑誌論文] Fabrication and Photocatalytic Performance of Au/ZnO Layered Structure on Silk Textile for Flexible Device Applications (2017)
  • 著者名/発表者名: Chiu Wan-Ting、Chen Chun-Yi、Chang Tso-Fu Mark、Tahara Yuma、Hashimoto Tomoko、Kurosu Hiromichi、Sone Masato
  • 雑誌名: Electrochimica Acta 巻: 253 ページ: 39～46
  • DOI: 10.1016/j.electacta.2017.09.041
  • 査読あり
• [雑誌論文] Fundamental Property Assessments of Biocompatible Silk-Pt Composite Prepared by Supercritical Carbon Dioxide Promoted Electroless Plating (2017)
  • 著者名/発表者名: Chiu Wan-Ting、Tahara Yuma、Chen Chun-Yi、Chang Tso-Fu Mark、Hashimoto Tomoko、Kurosu Hiromichi、Sone Masato
  • 雑誌名: ACS Industrial & Engineering Chemistry Research 巻: 56 ページ: 8864～8871
  • DOI: 10.1021/acs.iecr.7b01749
  • 査読あり
• [雑誌論文] A Supercritical CO 2 Promoted Electroless Ni-P Plating on Silk and Their Fundamental Characteristics Investigations (2017)
  • 著者名/発表者名: Chiu Wan-Ting、Tahara Yuma、Chen Chun-Yi、Chang Tso-Fu Mark、Hashimoto Tomoko、Kurosu Hiromichi、Sone Masato
  • 雑誌名: Journal of The Electrochemical Society 巻: 164 ページ: D406～D411
  • DOI: 10.1149/2.0551707jes
  • 査読あり
• [雑誌論文] Silk-Pt composite integration by supercritical carbon dioxide assisted electroless plating for medical devices application (2017)
  • 著者名/発表者名: Chiu Wan-Ting、Tahara Yuma、Chen Chun-Yi、Chang Tso-Fu Mark、Hashimoto Tomoko、Kurosu Hiromichi、Sone Masato
  • 雑誌名: Microelectronic Engineering 巻: 175 ページ: 34～37
  • DOI: 10.1016/j.mee.2016.12.024
  • 査読あり
• [学会発表] Composite of ZnO/Au Hybrid Structure on Silk Textile for Flexible Photocatalyst Application (2018)
  • 著者名/発表者名: W.-T. Chiu, C.-Y. Chen, T.-F. M. Chang, T. Hashimoto, H. Kurosu, and M. Sone
  • 学会等名: TMS 2018 147th Annual Meeting & Exhibition
  • 国際学会
• [学会発表] ZnO Synthesis on the Au Metallized Silk Textile for Flexible Photocatalyst Application (2018)
  • 著者名/発表者名: W.-T. Chiu, C.-Y. Chen, T.-F. M. Chang, T. Hashimoto, H. Kurosu, and M. Sone
  • 学会等名: TMS 2018 147th Annual Meeting & Exhibition
  • 国際学会
• [学会発表] Realization of flexible and photocatalytic ZnO/Au/silk composite materials as components in wearable devices (2017)
  • 著者名/発表者名: W-T Chiu, H. Tang, C.-Y. Chen, T.-F. M. Chang, H. Kurosu and M. Sone
  • 学会等名: 16th Symposium on Development of Supercritical Fluid Technology and Application
  • 国際学会
• [学会発表] Highly Reliable Platinum Coating on Silk via an Efficient Supercritical CO2 Promoted Electroless Plating for Biocompatible Wearable Devices (2017)
  • 著者名/発表者名: W.-T. Chiu, Y. Tahara, C.-Y Chen, T.-F. M. Chang, T. Hashimoto, H. Kurosu, and M. Sone
  • 学会等名: TACT 2017 International Thin Films Conference
  • 国際学会
• [学会発表] ZnO/Au Hybrid Layered Structure on Silk Textile Prepared by Supercritical Carbon Dioxide Promoted Electrodeposition for Applications in Flexible Multifunction Electronic Devices (2017)
  • 著者名/発表者名: W.-T. Chiu, C.-Y. Chen, T.-F. M. Chang, T. Hashimoto, H. Kurosu, and M. Sone
  • 学会等名: 43rd International Conference on Micro and Nano Engineering
  • 国際学会
• [学会・シンポジウム開催] TMS 2018 147th Annual Meeting & Exhibition (2018)
• [学会・シンポジウム開催] TACT 2017 International Thin Films Conference (2018)
• [学会・シンポジウム開催] 43rd International Conference on Micro and Nano Engineering (2017)