| 研究課題/領域番号 |
17K05741
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| 研究機関 | 山形大学 |
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研究代表者 |
飯島 隆広 山形大学, 学士課程基盤教育機構, 准教授 (20402761)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | 核磁気共鳴 / 固体 / 重水素 / 常磁性 |
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| 研究実績の概要 |
固体ＮＭＲ分光法のなかでも重水素核（２Ｈ）の固体ＮＭＲは、固体物質における分子の静的構造だけでなく動的構造（分子運動）を調べるための極めて有力な方法である。しかし、これまでの研究対象は反磁性化合物が圧倒的多数であり、常磁性化合物に対しては、不対電子の影響により測定及び解析が困難となることから、興味深い測定対象系があるにもかかわらず、研究報告例は極僅かであり、得られる情報も限られていた。我々は常磁性固体の分子構造を精密に調べるために、重水素ＮＭＲの一連の手法の開発を目指している。本研究では、これまでの固体重水素ＮＭＲ法を拡張し、得られる情報の量や精度を向上させる。
本年度は、新規なラジオ波パルス列の照射による化学サイト分離法の開発を行った。まずはじめにパルス列の設計を行った。重水素核のＮＭＲの特徴として、核四極相互作用が大きいために（コヒーレントな）磁化の減衰が速い点やラジオ波パルスによる制御が困難という点がある。そこでパルス列の設計指針を次のようにした。（I）スピン・エコーで信号を観測する。（II）パルスの数は可能な限り少なくする。（III）各パルスは高強度にする。設計されたパルス列は研究計画調書に記載したものとほぼ同じものとなり、１回の測定で二次元ＮＭＲデータを測定することが可能になった。次に数値計算シミュレーションにより、理想的なパルス条件下で目的とする二次元ＮＭＲスペクトルが得られることを確認した。さらに設計したパルス列を既存の固体ＮＭＲシステムに組み込み、モデル化合物を用いて所望のスペクトルが得られることを確認した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
初年度の本年は、研究計画調書に記載した通り新規なラジオ波パルス列の照射による化学サイト分離法の開発に着手した。まずはじめにパルス列の設計を行った。重水素核のＮＭＲの特徴として、核四極相互作用が大きいために（コヒーレントな）磁化の減衰が速い点やラジオ波パルスによる制御が困難という点がある。そこでパルス列の設計指針を次のようにした。（I）スピン・エコーで信号を観測する。（II）パルスの数は可能な限り少なくする。（III）各パルスは高強度にする。設計されたパルス列は計画調書に記載したものとほぼ同じものとなり、１回の測定で二次元ＮＭＲデータを測定することが可能になった。次に数値計算シミュレーションにより、理想的なパルス条件下で目的とする二次元ＮＭＲスペクトルが得られることを確認した。さらに設計したパルス列を既存の固体ＮＭＲシステムに組み込み、モデル化合物を用いて所望のスペクトルが得られることを確認した。
以上のように、およそ計画通りに研究が進んでおり、「おおむね順調に進展している」と評価できる。
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| 今後の研究の推進方策 |
研究計画調書に記載した内容のうち、化学サイト分離法については開発をおよそ終えることができたため、今後は二面角決定法に注力していく。パルス列を検討し、数値計算シミュレーションにより有効性を確かめていく。パルス列が決まったらＮＭＲシステムに組み込み、パルス条件を最適化し所望のスペクトルを得たい。
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| 次年度使用額が生じた理由 |
残金は少額である。残金が生じた理由は、次年度に繰り越した方がより効果的に補助金を利用できると考えたためである。
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