| 研究課題/領域番号 |
17K05826
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| 研究機関 | 埼玉大学 |
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研究代表者 |
安武 幹雄 埼玉大学, 研究機構, 講師 (70361392)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2020-03-31
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| キーワード | エレクトロクロミズム材料 / 液晶材料 / 電子ドナー / 電子アクセプター / オリゴチオフェン / キノン類 |
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| 研究実績の概要 |
我々は酸化および還元電位でそれぞれクロミズムを発現するアントラキノン骨格とビチオフェンユニットを持つDonor-Acceptor 型液晶材料の開発を行ってきた。本課題では、新たなアクセプター骨格を持つクロミック材料の開発とそれらにイオン性部位(電解質部位)の導入を目指し，「Donor-Acceptor 型液晶性エレクトロクロミック化合物の合成と表示素子の開発」について検討している。主に電解質部位を持つエレクトロクロミック液晶材料の開発とその素子化について行っている。H29からH30年度にかけ、ピレンジチオンとビチオフェン、液晶発現部位であるトリアルキルフェニルからなる4つの液晶材料を設計し、それらの合成とその液晶性の評価を行った。特にH29年度はその4種の内PQBT1とPQBT2の2種の化合物の合成に成功し、その液晶評価と電気化学的特性について検討した。これらは液晶相をそれぞれ発現したものの、その温度領域は比較的高いものであった。H30年度はこれらのエレクトロクロミック特性を調べ、素子化を行った。特にPQBT1の溶液に酸化側の電圧を印加した場合、溶液の色は赤色から青色に可逆に変化し、さらにこれを還元側に電圧を印加した場合溶液の色は赤色から黄色に可逆ものの、これを素子化したものは、電気化学的酸化においてはクロミズムを示したが、電気化学的還元においてはクロミズム性を示さなかった。また、これらのスイッチング速度についても検討を行った。さらに、残りの2種の液晶化合物の合成に成功し、それらの液晶性を検討した。並行して電解質部位持つ液晶化合物の合成とエレクトロクロミック特性についても検討した。
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| 現在までの達成度 (区分) |
現在までの達成度 (区分)
2: おおむね順調に進展している
理由
H30年度はH29年度に合成に成功した2種の液晶化合物の電気化学的な酸化と還元によりクロミズムの再確認とその素子化、スイッチング速度について検討を行った。それらを基にPQBT1が良いエレクトロクロミズムを示すことを確認した。これを基にこのPQBT1を用いた液晶薄膜のECデバイスを作製し、EC特性の調査を行った。この液晶薄膜を使ったECデバイスは酸化での色調変化速度は4秒であったのに対し、その還元においては8秒となっていた。またこの時の透過率変化は610nmでΔT＝37％と中程度のコントラストを示し、EC材料に液晶性を持たせた効果を示すことが出来た。
前年度まで分子設計はしていたものの合成の滞っていた2種の液晶化合物の合成を再度検討し、合成に成功した。これら2種の液晶化合物PQBT3およびPQBT4はいずれもPQBT1やPQBT2と同様の液晶相であるヘキサゴナルカラムナー相を示したものの、PQBT3においては51～106℃の範囲で液晶相を示し、PQBT4においては、室温以下から160℃の温度範囲で安定な液晶相を発現した。また、PQBT3およびPQBT4のエレクトロクロミズムの検討するにあたり、溶液での挙動について調べた。PQBT3およびPQBT4の電解質溶液に負電圧を印加すると電極付近の溶液の色は目視で黄から青へと変化した。また、正電圧をこの溶液に印加すると電極付近の溶液の色は黄から青へと変化した。いずれも可逆性がありエレクトロクロミック性があることを確認した。今後この内室温で液晶性を示すPQBT4を用いて液晶薄膜を形成について検討する。
さらに並行して行っているビオロゲンを用いた電解質無しでの液晶クロミック材料について検討しているものの、カウンターイオンの問題や液晶相に達するまでの温度が高いなどの問題が多くあり再度分子設計を行っている。
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| 今後の研究の推進方策 |
今回、再度分子設計の検討と2種のピレノキノン骨格とビチオフェンユニットからなる液晶性クロミック材料の合成について検討を行った。H29年度合成した2種のピレンジオン骨格を持つ液晶エレクトロクロミック材料はキノン部位の構造因子から還元された際、不安定構造となり可逆性が現れなかった。その繰り返し安定性やエレクトロクロミック素子の形成の安定性を考え新たな材料の設計を検討した。H30年度に合成に成功したピレンジオン骨格を持つ液晶クロミック材料は安定なクロミック挙動を示し、2種の内1種は室温～160℃の幅広い範囲で安定な液晶相を示すため、これの素子化の有用性がでてきた。さらに、H30年度のPQBT1を用いた液晶素子の形成について確立し、その確立した方法によりPQBT4を用いた液晶エレクトロクロミック素子の作成と特性調査を行う予定である。
また素子形成においては今回、全て電解質溶液に溶解した化合物の測定行っており、薄膜での測定は行っていない。今後薄膜のエレクトロクロミズムの測定を行うとともに、繰り返し安定性を行う予定である。また、素子化する際の電解質については、固体電解質やゲル電解をLiouらの報告(Adv.Funct.Mater. 2014, 24, 6422-6429)を参考に行っていく予定である。併せて電解質(イオン性)部位を持つ液晶材料の検討も行っており、H31年度は報告例のあるイミダゾリウム部位を持つ新たな材料の設計、合成とクロミック特性に関して検討する予定である。さらにこれを用いた電解質無しでの素子化についての検討を行う予定である。時間の余裕があれば、そのイオン性部位＋DA型液晶だけのものと比較し，電解質(イオン性)部位の導入の有用性について検討する予定である。
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