• 研究課題をさがす
  • 研究者をさがす
  • KAKENの使い方
  1. 課題ページに戻る

2019 年度 実績報告書

複数の極性分離機構を同時に発現する高性能・高選択性HPLCカラムの開発

研究課題

研究課題/領域番号 17K05900
研究機関京都工芸繊維大学

研究代表者

池上 亨  京都工芸繊維大学, 分子化学系, 准教授 (20301252)

研究期間 (年度) 2017-04-01 – 2020-03-31
キーワード液体クロマトグラフィー / 親水性相互作用クロマトグラフィー / 分離媒体 / 分離特性 / 重合修飾
研究実績の概要

糖の構造異性体の分離選択性の検討
テュービンゲン大学のLaemmerhofer教授との共同研究で、親水性相互作用クラロマトグラフィー(HILIC)を用いた糖の構造異性体の精密分離を行った。検討したカラムの中では、報告者が開発したテトラゾール修飾型のカラムが最も保持能力、構造選択性共に高いことが示された。ヒトの糖タンパクによく見られる単糖の完全分離のために、実験計画法で条件を最適化し、良好な分離を実現した。また、このカラムの能力を活かして、糖のアノマー分離を行った。様々な温度における各アノマーの存在比率を求めることで、アノマー化の平衡定数の測定を可能にした。

シリカの表面修飾に用いる重合反応の最適化と分離性能の関係の精査
表面開始原子移動ラジカル重合(SI-ATRP)によってポリ(アクリルアミド)型シリカを調製し、HILICカラムを作製した。このカラムの分離特性をHILICカラムテスト法によって評価した。SI-ATRP による修飾では、シリカ粒子の空孔径が10 nmより15, 20 nmの方が高い親水性表面を与えた。親水性保持の指数でテトラゾール修飾型のカラムには及ばないものの、ほとんどの市販カラムより高い値を示した。テトラゾール結合型メタクリルアミドを同様にSI-ATRPで重合修飾する試みは、これまで成功しなかったが、反応系を塩基性に変えることによって速やかに反応が進行し、大きな保持を与える固定層の作成に成功した。これらの固定相は、シリカ表面にブラシ状のポリマーが生成すると想像されるが、それを確認するために鎖状のオリゴ糖とシクロデキストリンの構造選択性を検討した。フリーラジカル重合で巨大分子がまばらに結合している状況に比べて、短鎖のポリマーが高密度に結合しているカラムでは、シクロデキストリンの保持が小さくなり、鎖状/環状の構造選択性が高いことも明らかになった。

  • 研究成果

    (9件)

すべて 2020 2019 その他

すべて 国際共同研究 (1件) 雑誌論文 (4件) (うち国際共著 3件、 査読あり 4件) 学会発表 (4件) (うち国際学会 3件)

  • [国際共同研究] テュービンゲン大学(ドイツ)

    • 国名
      ドイツ
    • 外国機関名
      テュービンゲン大学
  • [雑誌論文] Retention characteristics of poly(N-(1H-tetrazole-5-yl)-methacrylamide)-bonded stationary phase in hydrophilic interaction chromatography2020

    • 著者名/発表者名
      Fu Xiaoqing、Cebo Malgorzata、Ikegami Tohru、L?mmerhofer Michael
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1609 ページ: 460500~460500

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2019.460500

    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] The relationship between polymer structures on silica particles and the separation characteristics of the corresponding columns for hydrophilic interaction chromatography2020

    • 著者名/発表者名
      Taniguchi Ashin、Tamura Saki、Ikegami Tohru
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1618 ページ: 460837~460837

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2019.460837

    • 査読あり
  • [雑誌論文] Separation of carbohydrate isomers and anomers on poly-N-(1H-tetrazole-5-yl)-methacrylamide-bonded stationary phase by hydrophilic interaction chromatography as well as determination of anomer interconversion energy barriers2020

    • 著者名/発表者名
      Fu Xiaoqing、Cebo Malgorzata、Ikegami Tohru、Laemmerhofer Michael
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1620 ページ: 460981~460981

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2020.460981

    • 査読あり / 国際共著
  • [雑誌論文] Fragment-based Design of Zwitterionic, Strong Cation- and Weak Anion-Exchange Type Mixed-mode Liquid Chromatography Ligands and their Chromatographic Exploration2020

    • 著者名/発表者名
      Ferri Martina、Baeurer Stefanie、Carotti Andrea、Wolter Marc、Alshaar Belal、Theiner Johannes、Ikegami Tohru、West Caroline、Laemmerhofer Michael
    • 雑誌名

      Journal of Chromatography A

      巻: 1621 ページ: 461075~461075

    • DOI

      10.1016/j.chroma.2020.461075

    • 査読あり / 国際共著
  • [学会発表] 親水性相互作用クロマトグラフィー用HPLC カラムにおけるシリカ粒子上のポリマー形態と分離特性の関係についての研究2019

    • 著者名/発表者名
      谷口亜紳, 池上 亨
    • 学会等名
      第 26 回クロマトグラフィーシンポジウム
  • [学会発表] MUSHROOM- OR BRUSH-TYPE POLYACRYLAMIDE ON SILICA: RELATIONSHIP BETWEEN POLYMER SHAPES AND SEPARATION CHARACTERISTICS OF HILIC STATIONARY PHASES2019

    • 著者名/発表者名
      Tohru Ikegami, Ashin Taniguchi
    • 学会等名
      48TH International Symposium on High-Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques
    • 国際学会
  • [学会発表] STUDY ON RELATIONSHIP BETWEEN POLYMER STRUCTURES ON SILICA PARTICLES AND THE SEPARATION CHARACTERISTICS OF THE CORRESPONDING HPLC COLUMNS FOR HYDROPHILIC INTERACTION CHROMATOGRAPHY2019

    • 著者名/発表者名
      Ashin Taniguchi, Kazuki Ito, Saki Tamura, Tohru Ikegami
    • 学会等名
      48TH International Symposium on High-Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques
    • 国際学会
  • [学会発表] Characterization of DCpak PTZ HILIC phase and its application to the separation of monosaccharides2019

    • 著者名/発表者名
      Xiaoqing Fu, Malgorzata Cebo, Tohru Ikegami, Michael Laemmerhofer
    • 学会等名
      49th International Symposium on High Performance Liquid Phase Separations and Related Techniques
    • 国際学会

URL: 

公開日: 2021-01-27  

サービス概要 検索マニュアル よくある質問 お知らせ 利用規程 科研費による研究の帰属

Powered by NII kakenhi