| 研究課題/領域番号 |
17K05918
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| 研究機関 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 |
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研究代表者 |
松本 信洋 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 主任研究員 (30358048)
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| 研究分担者 |
伊藤 信靖 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 計量標準総合センター, 研究グループ長 (70415644)
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| 研究期間 (年度) |
2017-04-01 – 2022-03-31
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| キーワード | 一次標準直接法 / 純度 / フリーラジカル試薬 / 超伝導量子干渉計(SQUID) / 電子スピン共鳴測定(ESR) / キュリー・ワイスの法則 / 常磁性 / 定量EPR法 |
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| 研究実績の概要 |
有効磁気モーメント法は、純ラジカル試薬の国際単位系(SI)に帰着したフリーラジカル純度を直接測定することが可能な唯一の絶対定量分析法であり、物理量の測定値、物理定数等から試料中のフリーラジカル数を得ることが可能である。一方で、測定時間に長時間を要する、液体ヘリウムが必要、ラジカル間に相互作用がある場合には適用が難しい、という短所がある。
本研究課題では、有効磁気モーメント法と定量EPR法(qEPR法)を組み合わせることにより、フリーラジカル定量分析時の標準試料として使用されているTEMPOL試薬の精確な純度分析を、精確、かつ、簡便に実施することを試みた。qEPR法では、一つの既知の標準物質があれば検量線を作成する事なく未知試料の定量が可能である。2つの試薬メーカーから購入したTEMPOL粉末の場合、有効磁気モーメント法による純度に2%の差が見られた。qEPR法において、この2つのTEMPOL試薬のうちの一つを一次標準試料とし、もう1つのTEMPOL試薬を未知試料(二次標準試料）として、相対拡張不確かさ(k=2)1%で簡便に定量できる事を確認した。この二次標準試料については、別途、有効磁気モーメント法による純度分析も実施した結果、二次標準試料のqEPR法による純度と有効磁気モーメント法による純度も不確かさの範囲内で良く一致した。その他、4HTB(安息香酸4-ヒドロキシTEMPO)、および、DPPHについても同様の実験を行い、4HTBの場合も良く一致した。DPPHの場合は2%の差が見られ、二次標準試料が数mol%のベンゼン分子を含む事が原因の一つとして考えられた。なお、TEMPOL、4HTBの純度分析結果の考察に資する事を目的として、元素分析計によるCHN分析も実施し、TEMPOLの一次標準試料と二次標準試料の水素原子で0.4wt%の差が見られた。
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| 備考 |
SQUIDによる磁気モーメント測定値の長さ依存性, 松本信洋、Cindi L. Dennis(NIST), Robert D. Shull(NIST), 2021年度計量標準総合センター成果発表会ポスターセッション、2022年1月31日～2月4日、オンライン開催
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