フルオロカーボン凝縮層のプラズマ励起によるフッ素樹脂薄膜の低温合成

2018 年度 実施状況報告書

• 研究課題/領域番号: 17K06816
• 研究機関: 山梨大学
• 研究代表者: 佐藤 哲也 山梨大学, 大学院総合研究部, 准教授 (60252011)
• 研究期間 (年度): 2017-04-01 – 2020-03-31
• キーワード: パーフルオロカーボン / 撥水 / 電子照射 / 低温

研究実績の概要

フッ素化アモルファスカーボン（a-C:F)の均一性や緻密性を高めると同時に、基板とフッ素樹脂の界面に強固な化学結合を形成する目的としてSi添加効果を検証した。Si添加による表面形状や化学結合状態変化を調査するため、c-C4F8原料ガスにSiF4を混合して10K～120Kの任意の温度で成膜を試みた。SiF4を混合すると成膜速度は減少し全体的に凹凸が軽減し比較的平坦な膜が形成された。また、XPS測定からF含有量を調べたところ、Si濃度は１％以下と膜内に殆ど取り込まれないことが分かった。SiF4添加した場合、堆積速度が減少したことから、a-C:F膜はエッチングされながらカーボン網目構造が発達していることがわかった。c-C4F8を用いて低温合成したa-C:F薄膜における微細な樹状構造は、c-C4F8の供給流量が高い場合、-CF2結合が支配的なPTFE(ポリテトラフルオロエチレン)に近い組成の場合に顕著に現れることが分かった。上記の結果から、薄膜成長表面における負の帯電量が重合に大きく関与していると推測される。
フルオロカーボンの原料としてより分子量の大きな直鎖状のペルフルオロヘキサン（C6F14,液体）を用い、低温合成したＰＦＣ薄膜の物性を明らかにした。a-C:Fのフッ素およびカーボン含有濃度の基板温度依存性およびペルフルオロヘキサン流量依存性から、PTFEに近い組成となる成膜条件を見出した。C6直鎖状パーフルオロカーボン（PFC）を原料にしてPTFEに近い組成の薄膜の低温合成可能であることが実証された。

現在までの達成度 (区分)

4: 遅れている

理由

薄膜合成装置の真空排気ポンプおよび分光計測用赤外分光光度計の故障のために遅延が生じた。また、パーフルオロカーボン薄膜の特異な微細構造の成長機構を解き明かすための検証実験の検討に時間を要した。

今後の研究の推進方策

ボトルネック型放電管のプラズマ電子銃の改造を行い、照射電子エネルギーやフラックス、ドーズ量を変えて製膜する。F/C 比の異なる種々のPFC（CF4, C2F6, C3F8, C2F4, c-C4F8、C6F14）
を用いて薄膜を合成し、物性や形状の違いを精査する。また、アセチレン、エチレン、ベンゼンなどの不飽和炭化水素を添加することにより、フッ素含有ポリエチレンの合成を試みる。さらに電子衝撃による電子励起に加え、高密度ラジカル照射（マイクロ波放電）や低速イオン衝撃（ＲＦ放電）により薄膜を形成し、低温における薄膜成長機構を明らかにする。

研究成果

• [学会発表] -C4F8/SiF4混合凝縮層の電子励起によるa-C:Fの低温合成と物性評価 (2019)
  • 著者名/発表者名: 三谷隼弘，佐藤哲也 , 塩澤佑一朗, 上垣良信
  • 学会等名: 第66回応用物理学会春季学術講演会